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主题：【原创】原子吸收测定钙时为什么很不稳定

浏览0 回复24 电梯直达
lishuai0223
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发表于：2008/10/17 08:36:57 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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我们用原子吸收测定钙的时候，读数很不稳定，打好标准曲线后回测１mg／l的标样读数竟然为０.７mg/l，这变化也太大了．
标样的介质为１％的镧和盐酸，如果不加镧介质读数变化不会那么快，但是解除不了干扰．
有谁测定过钙的来说一说
推荐答案：夕阳回复于2008/10/19
我将一篇我曾经关于火焰测钙的维修记录传上来，虽然内容是针对火焰测钙灵敏度低的故障，希望对楼主有所启发。

故  障：
火焰法测钙基本无吸收值
检  查：
（1）测2ppm的Ca标液，吸光度＝0.001Abs（理论值＞0.1Abs ）；
（2）再次确认助燃气流量为5.4L/min，（理论值应为6L左右）；
（3）测1ppm的Na标液，吸光值＝0.24Abs（理论值＞0.18Abs ）；
（4）测5ppm的Cr标液，吸光度＝0.002Abs（理论值＞0.1Abs）；由此看来，火焰法对于高温元素均无效，怀疑火焰温度有问题，可能是燃气比例不对，发现当燃气为1.9L/min时，Abs＝0.03，吸光值提高了。
（5）为此做Cr的原子化温度曲线，以0.1L的燃气增量递进从1.5lL/min~2.8L/min做标样的吸光值记录，最后发现，还是在1.9L/min时，吸光度最强；而不是仪器给出的2.8L/min的条件。
（6）继而做Ca的原子化温度曲线，发现在燃气流量为1.5L/min时吸光值最强，同样与仪器条件给出的2.4L/min不符。
（7）综上所述，测钙灵敏度低下的原因还是火焰温度和干扰问题，为此拆下气体控制单元准备清洗和调试原子化气体流量。在取下空气管路时，管内喷射出大量的油水，其原因是空压机长期不放水造成，这也是为何火焰发黄的原因。用乙醇灌注法清洗空气管路后再用氮气吹干。
（8）为了得到更佳的燃气比，主观上将空气调到7L/min，点火试验发现火焰颜色明显转好，而且在2.2L/min的燃气流量下测钙也有了吸收，但燃烧缝两端却没有火焰，同时燃烧头发出吹哨声；这是气流过大造成的，为此再次将空气流量调回到6.4L/min；其后测钙吸光度可以达到0.04Abs，说明关于火焰因素的判断是正确的。

补充答案：

lxp9367回复于2008/10/21

测钙主要是波长干扰较严重

crazydazhi回复于2008/10/17

我厂分析钢铁样，钙的漂移比较厉害，一般打三个点，三个点重性好的话，我们认为是准确的，一般我们一个工作面打三个点，共打三个工作面（打完在磨一个工作面）

liu999999回复于2008/10/17

假如氯化锶效果会好的。

jiangjun1573回复于2008/10/17

你们的样主要是什么样品呢??

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2008/10/17 8:55:19 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我厂分析钢铁样，钙的漂移比较厉害，一般打三个点，三个点重性好的话，我们认为是准确的，一般我们一个工作面打三个点，共打三个工作面（打完在磨一个工作面）
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liu999999
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2008/10/17 8:57:31 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
假如氯化锶效果会好的。
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jiangjun1573
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2008/10/17 9:16:44 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你们的样主要是什么样品呢??
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shirley65530
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2008/10/17 10:02:09 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用笑气作助燃气试试，效果不错。
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面对面想你
jackcong
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2008/10/17 10:40:47 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们测试钙的时候空白很大。
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walterwood449
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2008/10/17 10:51:07 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jackcong 发表:
我们测试钙的时候空白很大。


根据我的经验﹐应避免自来水等的污染。
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mailson
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2008/10/17 11:26:46 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用ICP也会出现这种现象,工程师说正常,只要重新再进曲线就行了
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amy01
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2008/10/17 11:28:58 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
试一试用内标法。可以参考GBT20127.3-2006:钢铁及合金痕量元素的测定 ICP-OES法测定钙、镁和钡。
下载：http://www.instrument.com.cn/show/download/shtml/061293.shtml
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yuduoling
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2008/10/17 16:12:53 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这可能是个别现象吧
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lishuai0223
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2008/10/17 18:40:22 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jiangjun1573 发表:
你们的样主要是什么样品呢??

无色的工业水样,基体较简单,

很多所谓的标准都是说用1%的镧作介质,效果很好,看来很多标准也不能全信阿
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