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气相色谱（GC）

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仪器社区 > 色谱 > 气相色谱（GC）帖子详情

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主题：【求助】仪器出问题了

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yangzhiqun

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发表于：2008/10/18 23:17:35 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

各位晚上好！实验室三月份买了一台气相色谱仪，用到八月份，突然有一天色谱柱就有问题了。具体情况是这样的：恒温时基线很平，一程序升温就有好几个杂峰。于是怀疑色谱柱被污染，可是烤了好几次都没效果。又怀疑进样口被污染，于是把玻璃插件换成新的，那些螺帽什么的也用丙酮、甲醇和乙醇超声波洗了几遍，结果还是那样。给仪器维修人员打电话，他们说是色谱柱的原因，建议连续程序升温烤柱子，烤了两天，怎么效果还是不好？请问有没有精通气相色谱仪的同志呢？能不能帮忙分析一下原因啊？我实在不知道怎么给老师交代了。

19日楼主发来的短信：

程序升温多走几次后，峰型基本上就没有变化了。而且我都烤了两天柱子（程序升温），也没有什么效果，是不是柱子被污染得太严重？因为维修人员来，看完谱图之后，坚决认为是柱子的问题，跟进样口和检测器没有关系。所以打算买根新的柱子试试，如果您还有什么更好的办法，请赐教哦

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2008/10/18 23:30:11 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

附件里是我用空柱子运行时，出来的色谱图，仪器空走时的顺序就是谱图的顺序

色谱图

附件：

色谱图

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Last edit by lianlxh

happy水中月

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2008/10/19 7:08:45 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你分析什么东西？烤柱子使用的温度程序是什么样的？你这里第一针、第二针等空走是没有进任何样品记录的基线变化吗？正常样品是否也有这些峰？
你用的是什么柱子，最高使用温度是多少？
在250度保持柱温半小时，用溶剂进样，可以进几针冲洗柱子，以后每次分析后，在250度保留半小时，尽可能把柱子里面的高沸点物质走出来

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阿du

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2008/10/19 7:56:34 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

看起来走了三次程序升温基线有明显改善啊，多走几次作老化吧，升温速率慢一些，进样口温度升高到与检测器一致。柱子允许的话，终温再高一些，相应的检测器也再高些。

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千江有水

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2008/10/19 8:31:14 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是不是更换了气源？从气路方面找找原因。
有的仪器自带载气净化管，如果净化管失效也能有这种情况。

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千江有水

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2008/10/19 8:33:52 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是不是你的载气在进柱前自带了一个分子筛的载气净化管？？？如果带了，把这个管段拆下来，色谱柱老化下，在空跑几次看看。
希望楼主问题解决后告诉我们方法，分享下经验。谢谢

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chengjingbao

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2008/10/19 8:58:13 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

正常情况下，确实是柱的原因。但看谱图，也不全像。应该将柱的前段管线、进样口都洗一下，可能需要脱开清洗。这是由于管线糙面太大引起的，造成这种情况，是由于样品沉淀、腐蚀管线，脱开全清洗效果较佳。更换进样垫、过滤棉之类也是必需的。做完以后看一下效果，前几个样或许会好些，中间会不怎地，后面就会越来越好了。试试可以吗?

前期升温速率慢慢一些，升温快，有毛剌，就与你柱残留和升温速率有关系了。造成这种现象，是与样品过饱和有关系，下次进样要小心了，判断一下，样品量是否大了、样品浓度是否高了。

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阿du

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2008/10/19 9:06:50 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

刚看到后面贴出来的图，看来进样口应该也有问题，进样温度升高后出现很多杂峰。
楼主实际分析时的条件是怎样的？

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tonghuahuaxue

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2008/10/19 9:50:41 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

建议,把汽化和检测均设到300度,进几针溶剂洗洗.柱温程序升温到最高使用温度,试试.
实在解决不了问题的话,用溶剂洗一下柱子

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ywn

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2008/10/19 11:34:44 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yangzhiqun 发表:
各位晚上好！实验室三月份买了一台气相色谱仪，用到八月份，突然有一天色谱柱就有问题了。具体情况是这样的：恒温时基线很平，一程序升温就有好几个杂峰。于是怀疑色谱柱被污染，可是烤了好几次都没效果。又怀疑进样口被污染，于是把玻璃插件换成新的，那些螺帽什么的也用丙酮、甲醇和乙醇超声波洗了几遍，结果还是那样。给仪器维修人员打电话，他们说是色谱柱的原因，建议连续程序升温烤柱子，烤了两天，怎么效果还是不好？请问有没有精通气相色谱仪的同志呢？能不能帮忙分析一下原因啊？我实在不知道怎么给老师交代了。

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