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主题：【求助】仪器出问题了

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gzxhcy_001
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2008/10/20 12:43:43 21楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
走梯度是这样的。我的经验是，如果你的检测条件是梯度的，最好走1-2次空白，没有杂峰才检测，不能仅看基线。有时候，一些难洗脱的物质残留，会干扰检测结果。
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xy200609
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2008/10/20 12:51:30 22楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
据你的现象，主要是由进样口升温后污染造成，建议你查找原因：
1.你先换一根柱子试一下是否还是那样，主要看现在色谱柱是否已经被污染。
2.你的进样垫是否重新更换或购买，进样垫质量差造成此现象是最常见的。
3.是否新更换了气源，更换一瓶高纯气体试一下，气源气体不纯也可导致此现象。
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huq11
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2008/10/20 14:15:41 23楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你将进样口清洗一下看看,进样温度在50时不管是否程序,情况还可以,但在250时就明显有东西.你可以试一下再说.
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lr2008_ongi
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2008/10/20 14:31:53 24楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样口和色谱柱的温度设的太低,设个程序升温走一下看一看，是否有所改变。
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dyq62897745
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2008/10/20 15:19:23 25楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知你用的是什么型号的柱子，固定液是什么。从谱图上看，不像是气路的原因，有可能是进样口或检测器污染，但你说你讲它们都用溶剂好好清洗过，那就再看看你的条件设置方面或色谱柱的原因吧。
    一般汽化室（就是进样口）的温度比检测器的温度不要低太多，个人认为不要超过20度，汽化温度设置要比待测样品沸点起码高出20到30度，如果能保证样品不被分解，还可以设置更高一些，确保一些高沸点杂质流出。老化柱子要根据柱子的耐温程度，比柱子能承受的极限温度低20度恒温进行，否则会导致固定液的流失。色谱工作需要耐心仔细，你一定会找出原因的。
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ygx
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2008/10/20 15:56:59 26楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我个人认为是:进样口汽化温度设的太低,造成试样中高沸点物质残留在汽化室中和柱子头部,这种情况只有在柱温升高时才可以发现,在恒温操作时是不容易体现出的.建议提高汽化室温度试一试,情况应该有所改善的.
另外,若你的色谱仪的进样口没有隔垫吹扫装置,使用的隔垫质量不好,垫中有机残留多,在操作只也是可以出现你的问题的.建议你使用高质量、低残留的进样垫，或者在使用前，把隔垫放在烘箱200度中老化12小时以上。
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bhjcz
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2008/10/20 16:21:36 27楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们也刚进了一台色谱，还没拆封呢，说是要让我用，又不培训，只好自学，看了上述的帖子，真张不少见识。这里是个好地方，以后常来。
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tonghuahuaxue
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2008/10/20 20:27:54 28楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
若真是柱子问题的话，将色谱柱进样口端切20cm试试，若有好转，再用溶剂洗一下
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阿du
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2008/10/20 20:38:13 29楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你分析时的进样口温度只有50度吗？是不是太低了啊。。。我看你的图里250度进样口温度时出来了很多杂峰，进样口污染的可能性比较大吧，清洗，换衬管，进样口端的柱子切去一部分，再250度看一看有没有变化？
希望在解决的过程中，多上来和大家交流，这样大家也好知道实际的情况，方便帮你判断。
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阿du
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2008/10/20 20:40:40 30楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

19日楼主发来的短信：

程序升温多走几次后，峰型基本上就没有变化了。而且我都烤了两天柱子（程序升温），也没有什么效果，是不是柱子被污染得太严重？因为维修人员来，看完谱图之后，坚决认为是柱子的问题，跟进样口和检测器没有关系。所以打算买根新的柱子试试，如果您还有什么更好的办法，请赐教哦

希望大家共同帮忙。
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