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主题：【求助】求教中药样品做Cd时出现的脱峰、险峰、怪峰的解决良策？

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xiaojian518
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发表于：2008/10/20 23:01:12 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近一段时间做中药样品时，发现所有的中药试样中出现了脱峰。这些峰像山峦似的起伏连绵，脱的老长。可做标准液时，是正常的峰形。由于前一段时间加了基体改进剂，发现起的作用不是太明显，后来就没有加了。本人称的样品量0.3g，加4ml硝酸，3ml 过氧化氢微波消解。同一样品，同样的前处理方法，上机操作发现结果相差几倍，但标液还怪稳定的，线性0.999以上。就是样品做不准，不知道是什么原因？希望各位高手不吝赐教，谢谢！
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2008/10/21 8:24:43 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
关键是你加入基体改进剂后要进行仪器条件优化。
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wawawa
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2008/10/21 9:05:29 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准和样品基体不一样,应采用标准加入法.条件重新优化.
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xiaojian518
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2008/10/21 11:58:38 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先感谢二位楼主的教导，由于本人是个新手，仪器条件优化，是不是改变升温程序呢？我用的是：120度，350度、1700度、1800度，升温时间为5s,5s,0s,1s,保持时间为：10s,10s,3s,2s.请问具体的仪器条件优化有哪些方面呢？
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wawawa
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2008/10/21 13:23:31 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
灰化要选择能除去试样中基体与其它组分而被测元素不损失的情况下，尽可能高的温度。
原子化温度选择可达到原子吸收最大吸光度值的最低温度。
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xiaojian518
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2008/10/22 15:56:10 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按照楼主上面说的，不断的调整加热程序，可是发现对基体的影响没有什么变化。后来就把样品稀释了2倍，发现样品中还是出现脱峰，像马鞍状的，不过峰形要比原来的好多了。
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lxp9367
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2008/10/23 8:43:58 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
PPB级的低含量样品测量不准是正常的,这样级别相对误差一般只要求50%。
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zealot81
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2008/10/23 9:29:41 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaojian518 发表:
首先感谢二位楼主的教导，由于本人是个新手，仪器条件优化，是不是改变升温程序呢？我用的是：120度，350度、1700度、1800度，升温时间为5s,5s,0s,1s,保持时间为：10s,10s,3s,2s.请问具体的仪器条件优化有哪些方面呢？


120度，350度、1700度、1800度改成120度，700度、1700度、1800度试试
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xiaojian518
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2008/10/25 8:40:24 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼上说的把灰化温度提高到700度,可是这超过了机器规定的温度了呀,药典上规定的温度最高为500度,我调过了500度,变化不大!谢谢各位的保贵意见!
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小小小风
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2008/10/25 21:21:19 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaojian518 发表:
楼上说的把灰化温度提高到700度,可是这超过了机器规定的温度了呀,药典上规定的温度最高为500度,我调过了500度,变化不大!谢谢各位的保贵意见!



药典是死的，样品是活的，仪器不同，样品介质（本底）不同，决定了药典说的500度的灰化温度太机械化了，应灵活应用。

进同样一个样品，用不同的灰化温度和原子化温度进样，根据峰形和吸光度，选择最合适的灰化和原子化温度。


最好用添加回收率或者使用标准参考物质来做质量控制。



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wawawa
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2008/10/26 11:14:01 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaojian518 发表:
按照楼主上面说的，不断的调整加热程序，可是发现对基体的影响没有什么变化。后来就把样品稀释了2倍，发现样品中还是出现脱峰，像马鞍状的，不过峰形要比原来的好多了。


1、选择一个具一定浓度的、峰形不好的样品。
2、其它条件不变，只改变灰化温度，从300、400、500往上加，一直做到吸光度明显下降为止，同时观察峰形。
3、选用上面第2点中吸光度明显下降前的温度，其它条件不变，只改变原子化温度，从1300、1400往上加，一直做到2400，画出其吸光度-温度曲线，选择吸光度最大、峰形最好的原子化温度里最低的。
4、如果上面的方法找不到峰形好的，可能您要增加合适的基体改进剂后再重复上面2、3条选择最优化灰化、原子化温度了。
5、如果您的样品本身的基体差别很大，建议不同的样品采用不同的石墨炉条件。当然，标准曲线也得分别做。
该帖子作者被版主 raoqun20加 4积分， 2经验，加分理由：感谢经验分享
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