主题:【求助】背景吸收值过高,怎么回事!

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yyyxdz
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用石墨炉测铜时背景吸收值高达2.5而且标准溶液(用水稀释)的吸收值也偏高,后拆开看石墨管内涂层破皮,右端石墨锥有水,擦干后新换了石墨管再做,结果背景值还是很高(1.5),我想知道除了石墨炉体偏离了光轴外还有别的啥原因
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lizhongxi8
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透镜上有水雾,挡光致使背景特别高. 估计是管内气管路堵塞(包括石墨锥),先更换石墨锥看看, 不行就检查气路.
yyyxdz
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透镜上没水雾,拆开看了,石墨锥也还好(里面没水),就是气路那有水,而且有铜绿,我擦了擦,又重新做多烧了几次,背景吸收值没那麽高了,我想问下如果是气路堵塞的话,是怎样检查(没有转子流量计)?是不是把机子打开让氩气把气管里的水赶出,还是向里面加有机溶剂排水,谢谢了!
夕阳
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原文由 yyyxdz 发表:
用石墨炉测铜时背景吸收值高达2.5而且标准溶液(用水稀释)的吸收值也偏高,后拆开看石墨管内涂层破皮,右端石墨锥有水,擦干后新换了石墨管再做,结果背景值还是很高(1.5),我想知道除了石墨炉体偏离了光轴外还有别的啥原因
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分析条件不变,不进任何样品,背景值还是1.5Abs吗?
yyyxdz
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第一针进的是空气,结果背景值还是很高,后清洗了石墨锥后,再测,刚开始的时候背景值还是高,多测了几次之后这种情况没有了,但今天又出现了情况,[昨天有人做过【样品是用盐酸(1+1)溶的】通保护气的那地方有水而且铜面有腐蚀】今天我怕出现上次的情况就先清洗了再做,结果第一针进空气吸收值有0.2,多测了几次有所降低,但还是有0.05,后来测得值后面就带了E,再测两次突然出现对话框说升温程序错误,我赶紧把机子关了,不知道怎么回事,铅灯没坏,但出的峰时双峰,仪器是日立Z-2000的,还有如果是气路堵塞怎么办,请指教,感激不尽!
col2008
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Z-2000的机子,我们也经常出现这种情况,也没有找到原因。我现在怀疑是石墨管的问题,因为有时新管时不会有这种情况,但用久点就会有了。有时运气好换个石墨管以没有问题了。我们用的是国产的石墨管,以前一般可以用500次左右,现在边进口的也是在200次左右,真是郁闷,感觉仪器状态总是不好。
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