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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【资料】原子吸收间接测定锆

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chemistryren

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发表于：2009/07/31 14:31:49 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp]原子吸收法间接测定微量锆.pdf[/url]

间接原子吸收光谱法的研究受到人们的普遍重视，主要有利用杂多酸的“化学放大”效应间接测定磷、砷、
锗;沉淀反应间接测定抓离子、硫酸根，化学干扰效应间接测定钦、铝及络合效应间接测定钒、硼、硝酸根等，但
在间接测错方面未见报道，本文用Mg-8-轻基哇琳(M幽)沉淀错置换出定量的镁，通过测镁间接测错，建立了
空气一乙炔火焰原子吸收光谱法间接测定错的新体系，方法的特征浓度为0.018m g/Ul% ，较氧化亚氮乙炔火
焰(10m g/Ui% )提高500倍，该方法灵敏、快速、体系稳定，经萃取分离除去干扰元素，用于实际样品中氧化错
的测定，结果满意。

附件：

原子吸收法间接测定微量锆.pdf

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2009/7/31 15:03:27 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

锆属于高温元素，不太好测试，
有机会试试你的方法。

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quexianyin

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2009/7/31 20:21:40 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

火焰间接法百分之99.9以上都是忽悠人的，而且方法不够稳定！只能当着硕士课题做做，混个毕业证用用，或者发出去骗骗外行！如果该文作者还拿出来发表甚至洋洋得意，那就太那个了点！间接法上火焰测定元素，大半照着上面做，或许试个十次机会，其中一次凑巧结果了，就把文章写出来用以评职称升官用！这类文章实在是分析杂志中的败笔！！如此手续姑且不论能否做出来，还说简介方便快速？？？

楼主，就算这个方法，照着上面做，成功率百分之一百，但是现在的现状是：地质行业成熟的两个方法，0.2％以上锆就可以用EDTA容量法做的很准了（跟EDTA容量法滴定铁差不多过程），锆的二甲酚橙 535nm比色也不比你这个麻烦嘛，而且试剂用的少，方法的稳定性高多了！几十年来是矿石行业成熟稳定的方法！检出限也比这个文章低，如果单位配了ICP发射光谱那就更方便了！你说说，这个间接火焰法有什么优势嘛？跟底端仪器分光光度计比，该方法更耗时，而且方法还不知道稳定不稳定，跟高端仪器ICP 发射光谱比，更是没法比！人家直接出结果！！

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chemistryren

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2009/7/31 21:51:51 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 baocl 发表:
火焰间接法百分之99.9以上都是忽悠人的，而且方法不够稳定！只能当着硕士课题做做，混个毕业证用用，或者发出去骗骗外行！如果该文作者还拿出来发表甚至洋洋得意，那就太那个了点！间接法上火焰测定元素，大半照着上面做，或许试个十次机会，其中一次凑巧结果了，就把文章写出来用以评职称升官用！这类文章实在是分析杂志中的败笔！！如此手续姑且不论能否做出来，还说简介方便快速？？？

楼主，就算这个方法，照着上面做，成功率百分之一百，但是现在的现状是：地质行业成熟的两个方法，0.2％以上锆就可以用EDTA容量法做的很准了（跟EDTA容量法滴定铁差不多过程），锆的二甲酚橙 535nm比色也不比你这个麻烦嘛，而且试剂用的少，方法的稳定性高多了！几十年来是矿石行业成熟稳定的方法！检出限也比这个文章低，如果单位配了ICP发射光谱那就更方便了！你说说，这个间接火焰法有什么优势嘛？跟底端仪器分光光度计比，该方法更耗时，而且方法还不知道稳定不稳定，跟高端仪器ICP 发射光谱比，更是没法比！人家直接出结果！！

呵呵，现在很多的方法都是舍近求远，但至少让人知道原来这个项目也是可以用这个方法做的。仅此而已。

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quexianyin

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2009/8/1 11:10:32 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

呵呵，楼主说的也是！我这里顺便闲扯几句废话，不过这个作者的东西谈不上创新！为什么这么说呢，8羟基喹啉分离锆是地质资料上的一个方法，但是分离结合并不完全，所以正规行业标准上弃之不用！正规地质行业分离测定锆，无非苦杏仁酸沉淀，或者磷酸盐沉淀，以前用铜铁试剂沉淀法，现在由于铜铁试剂沉淀元素太多也大多不用！本人曾做一复杂锆英砂矿石时查阅资料！曾看过8羟基喹啉分离方法和效果介绍！

另外，我不知道这位作者是编的文章还是真正做过试验内容的文章！我想指出三点！第一：火焰法做镁，对上机者还是有点要求的，而且锆被8羟基喹啉沉淀不是非常完全，这么低的锆和这么低的8羟基喹啉浓度，锆不一定能从镁那里夺出8羟基喹啉与自己结合（就比如我5PPM以下的铅在5%硫酸溶液中是不怎么有沉淀的，要放置过夜或者加乙醇放置过夜才沉淀完全，他这个方法类似原因），故而对其文章中锆的检出险有疑问的第二 8羟基喹啉PH3.5时候定量沉淀钼，我们钼就是由此重量法测定的，沉淀换算系数0.2302（好像是这个系数，好阵子不做，记得不太清楚了），PH4.5到6之间，钼仍然有不同程度沉淀，不知道作者考虑到钼干扰没有，钼也同样会置换部分镁出来，油料里面也有钼的！第三：他对低含量的锆矿石，在铂金坩埚里面先处理，釉料里面都含有重金属，建议他不要轻易动用铂金干活，会搞坏坩埚的，而且对锆含量高的样品，我也建议他用新石墨坩埚溶样品，锆矿石一般都难溶解，镍坩埚如此温度下会被氧化出很多镍沉淀，然后盐酸酸化沉淀渣子测锆用势必洗出很多镍！在锆分离沉淀法中除了苦杏仁酸沉淀法选择性比较高（也会沉淀铪）以外，其他的诸如磷酸法，8羟基喹啉法，都会不同程度沉淀别的离子！！

该帖子作者被版主 chemistryren加 3积分， 2经验，加分理由：善于思考总结

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