主题:【讨论】消解不完全,结果偏大还是偏小呢?

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littalnala
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请问有谁做过“鱼腥草”中重金属的检测呢?如Pb、As、Hg。

另外,如果前处理不完全时,及微波消解后溶液不完全澄清,还有些浑浊,这样测出来的结果是偏大还是偏小呢?欢迎大家积极的讨论,谢谢!

另外:药典上要求“取样品粗粉”,那如果是“细粉”,会不会导致结果不准啊?请问有谁做过这方面的对比?谢谢!
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秋月芙蓉
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样品制样混匀方面很重要啊,对于Pb、As、Hg等元素的微波消化,去上清液上机测定是可以的
tang566
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样品消解不完全,测出来的结果偏小。

样品溶液一次过滤后不澄清,用离心机或再过滤一次。
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2012/12/7 19:55:00 Last edit by tang566
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nphfm2009
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如果消解不完全的话,单测砷,铅,汞应该是没有什么影响的
wangjunyu
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原文由 nphfm2009(nphfm2009) 发表:
如果消解不完全的话,单测砷,铅,汞应该是没有什么影响的


为啥有这样的看法呢
815121yqxx
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原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
样品制样混匀方面很重要啊,对于Pb、As、Hg等元素的微波消化,去上清液上机测定是可以的


植物样是否就是会有部分絮状不溶物呢,我湿法消解
815121yqxx
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原文由 tang566(tang566) 发表:
样品消解不完全,测出来的结果偏小。

样品溶液一次过滤后不澄清,用离心机或再过滤一次。


样品为什么要过滤呢?即使有少量沉淀,也会沉在瓶底,过滤、离心还不是取得是瓶中的上清液,不论火焰还是石墨炉都不会取到瓶底的,所以是否只要沉淀不是特严重、或是测定之前不要再次大幅摇动,即可不用过滤?
littalnala
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原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
样品制样混匀方面很重要啊,对于Pb、As、Hg等元素的微波消化,去上清液上机测定是可以的


呵呵,我都是把样品打粉,才做前处理的,只是微波消解后溶液不澄清,有些浑浊
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littalnala
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原文由 815121yqxx(815121yqxx) 发表:
原文由 tang566(tang566) 发表:
样品消解不完全,测出来的结果偏小。

样品溶液一次过滤后不澄清,用离心机或再过滤一次。


样品为什么要过滤呢?即使有少量沉淀,也会沉在瓶底,过滤、离心还不是取得是瓶中的上清液,不论火焰还是石墨炉都不会取到瓶底的,所以是否只要沉淀不是特严重、或是测定之前不要再次大幅摇动,即可不用过滤?


嗯,如果沉淀不是很严重,我一般是没过滤的,只是取上清液去上机的,只是这次的鱼腥草是第一次做,而且用微波消解后不澄清,才有这个疑问的。
秋月芙蓉
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原文由 littalnala(littalnala) 发表:
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
样品制样混匀方面很重要啊,对于Pb、As、Hg等元素的微波消化,去上清液上机测定是可以的


呵呵,我都是把样品打粉,才做前处理的,只是微波消解后溶液不澄清,有些浑浊
泥土灰尘所致,正常的
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