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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】关于测锰的问题

浏览0 回复22 电梯直达
qyxy2008
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发表于：2009/05/22 10:45:24 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教高手。我测锰的时候标准系列是0、0.2、0.5、1.0、2.0、3.0 曲线是0.9995  可做指控样的时候误差很大。不知道是怎么回事。我做的是滤膜的锰。另外，做锰的时候调信号用多大浓度的？我现在做的是实验室比对试样。
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2009/5/22 10:51:31 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你做的是滤膜中的锰还是水样经过滤膜过滤后的锰??可能是你的标准溶液有问题.质控样一般不会出问题的.
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qyxy2008
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2009/5/22 11:04:08 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做的是滤膜中的。如果标准样有问题的话，曲线应该不好啊 ！现在曲线是0.9995.
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chemistryren
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2009/5/22 11:11:02 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准样品和线性无关.打个比方,标准溶液理论值是100毫克/升,测得锰的斜率为0.1左右,而如果你的标准溶液出了问题,比如只有90毫克/升,那么测定结果线性当然还是好的,0.9995,但斜率就发生了变化.如此测出来的质控样当然就不准.
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qyxy2008
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2009/5/22 13:14:43 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准溶液应该没有问题的！都是新的！你有电话么？
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2009/5/22 13:20:56 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那可能是你滤膜前处理时有问题了.别的也想不出什么了.
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qyxy2008
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2009/5/22 15:58:59 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我刚才又新配了曲线，但是是用1%的盐酸定的溶，做了以后很不错。做质控样挺准的！不过曲线不是很好0.9988，我省略了一个点，质控样几乎一样。还有下午又调了一下信号。
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quexianyin
baocl
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2009/5/22 19:48:02 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一台原子吸收锰.铅,铜这么好做的元素(0~8ug /ml)都做不好,你这台原子吸收我可以宣布是垃圾透顶了,或者没调整最佳状态!
!
另外 你的曲线酸度太低了,一般元素尽量用5%盐酸酸度(曲线同样如此),这样保证了样品其他盐类充分溶解也能溶解而不影响你样品酸度和曲线酸度匹配,银要用10%盐酸提取,否则高银矿石容易做低掉!
提取一般都用盐酸提取,因为它不仅是酸,而且跟绝大部分离子都可以络合,促进蒸干的样品提取,除了Bi Sb等少数元素用硝酸,或者硫酸外!硝酸,硫酸,磷酸提取用的很少,后两者对火焰自吸影响大,而且能抑制吸收信号!所以样品前处理都尽量用盐酸把S2-离子能放掉先放掉,再加硝酸,氢氟酸,高氯酸!
做曲线不要轻易删除点
不要轻易动用碱融上机,如果动用了,火焰的燃烧部位一定要认真调试过 ,否则大量纳盐很容易把火焰的吸收带抬高,跟纯金属物质配的标准曲线出现大量偏差!
该帖子作者被版主 chemistryren加 2积分， 2经验，加分理由：感谢帮助
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qyxy2008
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2009/5/25 8:53:58 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
非常感谢你！！
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qyxy2008
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2009/5/25 8:59:53 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我想问一下！灯电流应该怎么设置？？？是不是要用灯上面的电流就可以了！还是需要调一下？？请指教。
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lx19881228
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2009/5/25 9:41:15 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我是刚刚接手做原子吸收的，每次仪器都调不到最佳状态，曲线都只有两个9！
很郁闷！
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