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主题：【求助】一台热电Trace GC进对硝基氯苯无样品峰，溶剂峰正常

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zuotao

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发表于：2008/10/21 16:23:06 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

一台Trace GC，配有FID和ECD检测器。进对硝基氯苯标样时，两个检测器溶剂峰都正常，但ECD能正常出样品峰，FID不出峰。
在旁边一台6890（配FID检测器）上走却能正常出峰。
更换样品溶剂，试过甲醇和正己烷，现象依旧。仍然是ECD和6890的FID有峰，而Trace GC的FID无峰。清洗衬管，用异丙醇超各连接阀后，结果反而ECD的峰形变好了，但FID还是没有峰。特来请教该如何处理？

FID点火和温度均已确认是正常的，这问题搞了好几天了还是没解决啊，头有点大

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2008/10/21 21:42:03 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1、系统检漏看是否有泄漏点 2、样品中对硝基氯苯含量是多少？可能是trace gc灵敏度过低调节仪器灵敏度设置看看或自配一份高含量的对硝基氯苯样品看是否能出峰？考虑下柱子或仪器灵敏度是否有问题？3、检查下FID喷嘴是否破裂

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ygx

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2008/10/21 23:29:18 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1.三个检测器上所用的柱子是否一样,若不一样,则要考虑柱子对试样的吸附作用.
2.是不是Trace GC上的FID的灵敏度太低(衰减\量程),试试提高进样量或提高标样浓度,也可以提高仪器信号的输出量程试试.
3.是不是Trace GC上的FID的柱头堵了?

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阿du

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2008/10/22 8:22:35 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这台的FID检出的溶剂峰和6820FID检出的溶剂峰面积一致吗？FID的设定是否一致？
几个检测用的柱子是否相同。

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zuotao

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2008/10/22 10:52:16 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 duliuhui 发表:
这台的FID检出的溶剂峰和6820FID检出的溶剂峰面积一致吗？FID的设定是否一致？
几个检测用的柱子是否相同。

由于2台仪器的工作站不一样，Agilent使用的是pA为单位，而Trace GC用的别的，所以峰面积没有太多可比性。进对硝基氯苯6mg/L，分流比14：1，6890峰面积为5.5左右。2台的程序升温设置也一样，可能真的是Trace GC检测器灵敏度的问题？等下进个高浓度的看看。

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Last edit by zuotao

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2008/10/22 14:02:49 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

对硝基氯苯的含量太低了。

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戈壁明珠

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2008/10/25 11:38:39 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

建议把不出峰的FID整个系统做个检查。可以随便找个有机溶剂试试看出不出峰，就知FID本身有没有问题。如果出峰，问题应该在进样口和色谱柱，如果不出峰，进样口、色谱柱和检测器都要查一下。

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戈壁明珠

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2008/10/25 11:42:19 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zuotao 发表:
一台Trace GC，配有FID和ECD检测器。进对硝基氯苯标样时，两个检测器溶剂峰都正常，但ECD能正常出样品峰，FID不出峰。
在旁边一台6890（配FID检测器）上走却能正常出峰。
更换样品溶剂，试过甲醇和正己烷，现象依旧。仍然是ECD和6890的FID有峰，而Trace GC的FID无峰。清洗衬管，用异丙醇超各连接阀后，结果反而ECD的峰形变好了，但FID还是没有峰。特来请教该如何处理？FID点火和温度均已确认是正常的，这问题搞了好几天了还是没解决啊，头有点大

首先要保证和样品接触的各个部件是清洁无污染的。如果还不行，就得检查气路和电路。气路系统可以自己检查，如果是电路故障，还是找专业人员吧。

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