主题:【求助】XRD掠入射衍射分析薄膜表面的结构

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physicshhl
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XRD掠入射衍射是分析薄膜表面结构的极为有效的放发,可以对薄膜进行深度分层分析,其参与散射的晶面接近垂直于薄膜表面。采用位敏探测器,可以在固定的入射角度同时记录散射强度随出射角的变化,等同于晶体截断杆扫描,扫描时晶体绕平行于表面法向的轴转动,因而可以记录在不同Qz处QxQy面内的散射强度分布。
那么可不可以采用掠入射衍射方法表征垂直于薄膜便面的结构呢?比如说一个1-3型的薄膜样品,一相以柱状结构embedded in另外一相的matrix中。可不可以这样:扫描不同Qz层的强度分布,如果每层的分布强度一样或者接近,则可认为存在这样1-3型的柱状结构?
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physicshhl
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wonderer
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看到这个贴这么久了,来讨论一下,就我看来这种材料的表征不外乎电镜和xrd,TEM主要解决样品制备的问题,然后关于样品的取向,不知道你说的这种镶嵌结构中各项是否为单晶状态,如果是的话,我会先对面外取向进行表征,就是所谓的omega-rocking,看看平行与样品表面的晶面情况。如果要考察晶体关于垂直与matrix表面的取向关系,比方说zn单晶柱生长在zno单晶的母体上,而且位置处在靠近表面的一层,或者说晶柱以纳米尺寸存在的话,就可以采用你说的那种光路,好处就是照射面积大,深度可以控制,而且光路近似贴着样品面入射,考察面内取向,测试的时候通过样品环绕法线转动同时记录衍射信号,得到特定衍射面的pol-figure,比较两种晶体pofigure图取向角度的关系就可以得到该晶体相对于母体的实际取向,据刚才的例子来说,假如两种晶体z轴重合,都是ool生长,那么通过rocking应该看到各自的00l面,然后考察110或者100面极图就能得到相互之间以z为方向旋转的角度了。
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physicshhl
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看到这个贴这么久了,来讨论一下,就我看来这种材料的表征不外乎电镜和xrd,TEM主要解决样品制备的问题,然后关于样品的取向,不知道你说的这种镶嵌结构中各项是否为单晶状态,如果是的话,我会先对面外取向进行表征,就是所谓的omega-rocking,看看平行与样品表面的晶面情况。如果要考察晶体关于垂直与matrix表面的取向关系,比方说zn单晶柱生长在zno单晶的母体上,而且位置处在靠近表面的一层,或者说晶柱以纳米尺寸存在的话,就可以采用你说的那种光路,好处就是照射面积大,深度可以控制,而且光路近似贴着样品面入射,考察面内取向,测试的时候通过样品环绕法线转动同时记录衍射信号,得到特定衍射面的pol-figure,比较两种晶体pofigure图取向角度的关系就可以得到该晶体相对于母体的实际取向,据刚才的例子来说,假如两种晶体z轴重合,都是ool生长,那么通过rocking应该看到各自的00l面,然后考察110或者100面极图就能得到相互之间以z为方向旋转的角度了。


假如样品为异质外延生长的薄膜,两相都是(赝)立方结构,用复合靶在(001)单晶衬底上用PLD制备。
首先用theta-2 theta扫描及phi扫描表征其外延生长情况,可以确定两相均沿(001)方向生长良好。现在想在做电镜观察之前用XRD初步确认存在1-3型的结构,即一相柱状结构贯穿整个薄膜,镶嵌在另一相的母体中。这只是一设想,暂时还没有做到这一步。
我认为可以用掠入射方法得到不同深度的面内衍射强度分布,对比各分布图,应该可以初步确定1-3型结构的存在。
至于极图的方法,不是很了解,有点感觉好像是phi扫描。。。
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skltt
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原文由 physicshhl 发表:
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看到这个贴这么久了,来讨论一下,就我看来这种材料的表征不外乎电镜和xrd,TEM主要解决样品制备的问题,然后关于样品的取向,不知道你说的这种镶嵌结构中各项是否为单晶状态,如果是的话,我会先对面外取向进行表征,就是所谓的omega-rocking,看看平行与样品表面的晶面情况。如果要考察晶体关于垂直与matrix表面的取向关系,比方说zn单晶柱生长在zno单晶的母体上,而且位置处在靠近表面的一层,或者说晶柱以纳米尺寸存在的话,就可以采用你说的那种光路,好处就是照射面积大,深度可以控制,而且光路近似贴着样品面入射,考察面内取向,测试的时候通过样品环绕法线转动同时记录衍射信号,得到特定衍射面的pol-figure,比较两种晶体pofigure图取向角度的关系就可以得到该晶体相对于母体的实际取向,据刚才的例子来说,假如两种晶体z轴重合,都是ool生长,那么通过rocking应该看到各自的00l面,然后考察110或者100面极图就能得到相互之间以z为方向旋转的角度了。


假如样品为异质外延生长的薄膜,两相都是(赝)立方结构,用复合靶在(001)单晶衬底上用PLD制备。
首先用theta-2 theta扫描及phi扫描表征其外延生长情况,可以确定两相均沿(001)方向生长良好。现在想在做电镜观察之前用XRD初步确认存在1-3型的结构,即一相柱状结构贯穿整个薄膜,镶嵌在另一相的母体中。这只是一设想,暂时还没有做到这一步。
我认为可以用掠入射方法得到不同深度的面内衍射强度分布,对比各分布图,应该可以初步确定1-3型结构的存在。
至于极图的方法,不是很了解,有点感觉好像是phi扫描。。。


能科普一下什么是1-3型结构,有什么特点吗?多谢啦
physicshhl
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这里的数字代表两相各自的维度,1-3型也就是说构成相从维度上来讲分分别为1维柱状结构和3维的母体,还有0-3型的指颗粒状嵌入在母体中,2-2型则是指层状结构。
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大陆
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个人觉得xrd用来做为1-3微结构的证据是个不可取的方法。因为XRD给出的信息一般是扫描光斑内的平均结构信息,平均效应很难反映微结构,至少难以区分1-3,3-3。
用截面透射电镜成像加原位打衍射是否更可取?
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physicshhl
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原文由 handsomeland 发表:
个人觉得xrd用来做为1-3微结构的证据是个不可取的方法。因为XRD给出的信息一般是扫描光斑内的平均结构信息,平均效应很难反映微结构,至少难以区分1-3,3-3。
用截面透射电镜成像加原位打衍射是否更可取?


恩,通常是用TEM或SEM来表征这种1-3型结构的。
用XRD主要是想给出一个模糊的图像,以确定样品是否具有所要求的结构,最终决定要不要拿去做电镜测试~
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