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气相色谱（GC）

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仪器社区 > 色谱 > 气相色谱（GC）帖子详情

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主题：【求助】气相拖尾的原因有多少？

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jiangli_sh

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发表于：2008/10/31 11:46:14 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

拖尾会有些什么原因？
我原来的一根PEG柱子做的一直很好，后来用它做了几天丙酸，就死翘了，拖尾很严重，想来是样品的原因，也没太在意。过段时间做其它样品，还是拖尾，怎么烧也不行，清洗了衬管也不行，换了一根新柱子还是不行

怎么办？

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ygx

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2008/10/31 12:07:13 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1.进样量太大；2.柱子型号不合适；3.温度设置不合适，如进样口、柱温；4.色谱柱子坏了；5.进样口或色谱柱对试样有吸附作用；6.进样技术差。

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jiangli_sh

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2008/10/31 12:32:49 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ygx 发表:
1.进样量太大；2.柱子型号不合适；3.温度设置不合适，如进样口、柱温；4.色谱柱子坏了；5.进样口或色谱柱对试样有吸附作用；6.进样技术差。

进样量、柱型号、温度设置都是原来的参数，没变过
色谱柱是新的，自动进样器进样

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zhb919

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2008/10/31 12:38:58 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用分流,再反吹

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jiangli_sh

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2008/10/31 12:46:56 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zhb919 发表:
用分流,再反吹

分流了，怎么反吹？我用的GC2010

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KEN

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2008/10/31 13:13:50 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用气相色谱法做丙酸这个项目比较难做。你的色谱柱的选择也不对，用极性柱时丙酸会在色谱柱上残留，做一段时间后，就会出现出峰时间延长、峰形拖尾等现象。见到过一个国标中做丙酸的检测方法中，色谱柱是使用玻璃柱、Porapak QS柱。你可以参考一下。

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KEN

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2008/10/31 13:15:58 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 jiangli_sh 发表:
拖尾会有些什么原因？
我原来的一根PEG柱子做的一直很好，后来用它做了几天丙酸，就死翘了，拖尾很严重，想来是样品的原因，也没太在意。过段时间做其它样品，还是拖尾，怎么烧也不行，清洗了衬管也不行，换了一根新柱子还是不行
怎么办？

换了一根新柱子还是不行？？是否是指换了一个新的PEG柱后，做以前做的项目（不是丙酸）时也拖尾？

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xdj0925

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2008/10/31 13:22:03 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

减小进样量,增加进样口压力.可以适当调节一下

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jiangli_sh

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2008/10/31 13:39:25 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 gzzdgx 发表:
换了一根新柱子还是不行？？是否是指换了一个新的PEG柱后，做以前做的项目（不是丙酸）时也拖尾？

是的，丙酸只是偶尔做的一个小样，平常不做丙酸的，所以明知柱子不合适，也没有去另配一根柱子，大概做做就算了

但是现在做什么样品都不行了，拖尾，分离度差很多
我原来做的样品就是两个峰靠很近的，现在可好，分不开了，很多小峰也看不见了

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happy水中月

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2008/10/31 20:32:53 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

峰拖尾
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070829/961852/
峰拖尾可能是由于下面的原因引起的，自己排查一下，找到原因自然就可以解决了
1、载气流速过高
2、进样量过大
3、色谱柱严重流失或污染
4、汽化室死体积太大
5、柱温太低
6、汽化室温度太低
7、载气系统漏气
8、放大器不佳，电容充放电不好
9、进样器污染或汽化室中的玻璃内衬被进样垫堵塞

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sarge

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2008/11/1 8:42:36 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 jiangli_sh 发表:
原文由 gzzdgx 发表:
换了一根新柱子还是不行？？是否是指换了一个新的PEG柱后，做以前做的项目（不是丙酸）时也拖尾？

是的，丙酸只是偶尔做的一个小样，平常不做丙酸的，所以明知柱子不合适，也没有去另配一根柱子，大概做做就算了

但是现在做什么样品都不行了，拖尾，分离度差很多
我原来做的样品就是两个峰靠很近的，现在可好，分不开了，很多小峰也看不见了

请节哀！不适合的样品尽量推掉，否则自己将来就是麻烦事，我以前也是被人逼着做了个样，自己也知道不合适，当时说：不适合，分离不开是一定的。结果不只是分离不开而且毁了我那心爱的老柱子~~~有时一些样品就是新买同样型号的柱子做出的结果也不一定一样。
我后来买了同型号的柱子，最开始也和你一样一些峰分离不开，不如老柱子，调节各方面原因，柱子每天都老化~~~~用了半个月把柱子逼疯了，作出谱图也好了。

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