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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】我做As时空白吸收峰太大。

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发表于：2008/11/02 09:14:54 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位专家们，我最近在做As的氢化物原子吸收时，空白吸收很大，望大家给予解答。
我使用的仪器是：原子吸收WFX130A，翰时所得流动注射氢化物发生器WHG-103A。
仪器使用条件：波长：193.7；狭缝1.2；灯电流3.5 ；负高压499；氘灯15.5mA扣背景吸收，其余条件均按厂家提供的条件没有变动。
标准系列：价态还原：1ml 100ug/ml的As标液放入200ml烧杯中，加入60ml 10%盐酸，加入碘化钾0.8g，电路上小火加热至沸腾，冷却后加入抗坏血酸至无色，10%盐酸定容至100ml。
          标样：0    ， 2，    4，    8，    16，    20ng/ml，0作为标准空白
  吸收值（ABS）：0.1617，0.1811，0.1950，0.2167，0.2845，0.3181
试剂：盐酸优级纯，碘化钾抗坏血酸均为分析纯，水为二次蒸馏水。
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2008/11/2 9:18:46 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氢化物发生器空白都有点高，只要线性好就行。
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ldgfive
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2008/11/2 13:27:20 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 llmenglinghui 发表:
各位专家们，我最近在做As的氢化物原子吸收时，空白吸收很大，望大家给予解答。
我使用的仪器是：原子吸收WFX130A，翰时所得流动注射氢化物发生器WHG-103A。
仪器使用条件：波长：193.7；狭缝1.2；灯电流3.5 ；负高压499；氘灯15.5mA扣背景吸收，其余条件均按厂家提供的条件没有变动。
标准系列：价态还原：1ml 100ug/ml的As标液放入200ml烧杯中，加入60ml 10%盐酸，加入碘化钾0.8g，电路上小火加热至沸腾，冷却后加入抗坏血酸至无色，10%盐酸定容至100ml。
          标样：0    ， 2，    4，    8，    16，    20ng/ml，0作为标准空白
  吸收值（ABS）：0.1617，0.1811，0.1950，0.2167，0.2845，0.3181
试剂：盐酸优级纯，碘化钾抗坏血酸均为分析纯，水为二次蒸馏水。

优级线的盐酸可能在问题，我曾经用过一批盐酸，是优级纯的，但是AS严重超标。
建议楼主更换盐酸试一下看看。
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2008/11/2 16:12:38 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器刚安装好后样品的空白吸收很小，与现在用的是同一批酸。
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hmjullie
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2008/11/6 0:48:33 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氢化物发生器的记忆效应影响，空白值会越来越高。我们用的也是北京瀚时的氢化物发生器，也是这种现象。说明书上说可以用氢氟酸清洗，但请教厂家，他们说可以用沸水清洗，我试过，没效果。哪位有高招？
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jackcong
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2008/11/6 7:59:54 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
发生多少次了，是偶尔出现高峰还是现在每次都是这样呢？
如果是偶尔出现，那你要注意一下你的操作了，看看哪里带进去污染物了没有；
如果最近都是这样，那就要找找酸、水等配备物的原因了，还有仪器是否清理干净，有没有残留？
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2008/11/8 9:03:23 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jackcong 发表:
发生多少次了，是偶尔出现高峰还是现在每次都是这样呢？
如果是偶尔出现，那你要注意一下你的操作了，看看哪里带进去污染物了没有；
如果最近都是这样，那就要找找酸、水等配备物的原因了，还有仪器是否清理干净，有没有残留？

谢谢指教！最近的几次都是这样。我测定时都是先测定汞再测砷，每次测定完毕后都要用二次水将仪器冲洗3-6次。二次水的制法每次都一样，酸也与以前用的是一批，可使就是空白值太高，最近一次空白值达到了0.2以上。真是发愁
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hmjullie
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2008/11/9 0:35:30 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 llmenglinghui 发表:
谢谢指教！最近的几次都是这样。我测定时都是先测定汞再测砷，每次测定完毕后都要用二次水将仪器冲洗3-6次。二次水的制法每次都一样，酸也与以前用的是一批，可使就是空白值太高，最近一次空白值达到了0.2以上。真是发愁

我们的情况跟你的一样，只不过我们测As比较少，空白值还在0.1以下；Hg测得比较多，空白值也超过了0.2。
怎么没有人支招呢？
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