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主题：【讨论】关于三聚氰胺国标法方法空白阳性的问题

浏览0 回复17 电梯直达
qingqingliuruya
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发表于：2008/11/03 10:46:11 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问是否有用GB/T 22388-2008 LC-MS-MS测三聚氰胺的？我每次做method blank都有读数，各种证据表明是过SPE时出现的问题。我用的Agela的SPE柱，规格型号与国标相同。
不知有没有人遇到过同样的问题？或者是否有高手能帮忙找出原因及解决方法？
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2008/11/3 17:54:37 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们在检测过程中也遇到过同类问题，用的是串联质谱，请遇到同类问题的同行踊跃讨论，研究清楚空白阳性的来源。我的邮箱是shqtc@126.com,如有朋友有珍贵资料希望共享，谢谢！
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2008/11/3 21:19:57 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们用LC-MSMS做时也发现试剂空白提取液三聚氰胺出小峰,估计是前段时间做样品、做加标把离心管等污染了
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yjzang
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2008/11/4 9:46:23 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们也是空白阳性的问题，您认为是污染的问题吗？现在解决了吗？我们做的时候发现污染只是可能性，通过排查基本可以排除。我们做的空白和10ng/ml的标准品响应值相当，SPE也是用了几乎所有能找到品牌，结果大同小异。
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qingqingliuruya
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2008/11/4 10:19:44 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yjzang 发表:
我们也是空白阳性的问题，您认为是污染的问题吗？现在解决了吗？我们做的时候发现污染只是可能性，通过排查基本可以排除。我们做的空白和10ng/ml的标准品响应值相当，SPE也是用了几乎所有能找到品牌，结果大同小异。


认为污染也只是猜测，因为只要是过SPE柱，空白就是阳性，读数也是与10ppb 差不多。不过SPE柱就没有。
目前还没有找到解决的方法。
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2008/11/6 0:26:38 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也碰到了同样的问题,我一直在怀疑我过程操作出现了失误,以为加标加错了,正准备再次证实^^^
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yjzang
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2008/11/7 15:51:35 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
生产厂家技术上怎么会没有发现呢？空白阳性的问题不应该成为我们用户的困惑。建议都和SPE的技术沟通，看看他们怎么解决。
  有没有用LC-MS/MS检测没有空白阳性的？欢迎给我提供一下用的什么SPE小柱？谢谢！
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qingqingliuruya
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2008/11/7 17:01:42 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各种排除嫌疑的方法都试过，还是不能确定究竟是什么原因。希望有做出来没有空白阳性的能分享一下。
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sirius2008
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2008/11/7 18:00:19 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
据某公司工程师介绍，三聚氰胺容易吸附在塑料离心管上，在清洗不干净ms检测限又低的情况下很容易检出。
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qingqingliuruya
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2008/11/10 11:49:15 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sirius2008 发表:
据某公司工程师介绍，三聚氰胺容易吸附在塑料离心管上，在清洗不干净ms检测限又低的情况下很容易检出。

这种嫌疑应该可以排除，因为我们的离心管是一次性的，从来不重复使用。
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xwb1207
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2008/11/12 10:46:36 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大伙可以参考餐卡
假阳性上的方法，不知道能否对大伙有帮助
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