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气相色谱（GC）

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主题：【求助】内标法测定物质含量，对照和样中内标物浓度一致，出来的峰面积会一样吗？

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smile_jane

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发表于：2008/11/04 09:33:50 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

新手，请教各位，采用气相色谱用内标法测定样品中某物质的含量，发现对照品出峰与样品出峰，内标物和所测物质时间都基本一致，只是内标物的峰面积不一致，不知道这样是不是正常？请帮忙！

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2008/11/4 9:43:42 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 smile_jane 发表:
新手，请教各位，采用气相色谱用内标法测定样品中某物质的含量，发现对照品出峰与样品出峰，内标物和所测物质时间都基本一致，只是内标物的峰面积不一致，不知道这样是不是正常？请帮忙！

楼主这问题问得，没有详细说明你的标样溶液和样品溶液中内标物的浓度是否相等？进样量是否相同？别人很难给你回答。
这么说吧！保留时间一致是正常的，也必须一致。
当你的标样溶液和样品溶液中内标物的浓度一样，同时进样量也一样时，内标物的峰面积不一致（指峰面积的绝对值的相对误差在1%至5%以上、视你的进样误差而定）就不正常。

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smile_jane

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2008/11/4 9:51:35 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不好意思，我重新说一下，配制内标物浓度179ug/ml,标准溶液50ug/ml，对照品是加1ml内标物，9ml标准溶液，也就是对照品里面内标物浓度为17.9ug/ml，标准溶液浓度为45ug/ml，配置样品也保证内标物浓度为17.9ug/ml，对照品与样品分别进样，得出的结果是，内标物与标准品保留时间基本一致，就是内标物的峰面积不一致

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sarge

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2008/11/4 10:18:41 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 smile_jane 发表:
不好意思，我重新说一下，配制内标物浓度179ug/ml,标准溶液50ug/ml，对照品是加1ml内标物，9ml标准溶液，也就是对照品里面内标物浓度为17.9ug/ml，标准溶液浓度为45ug/ml，配置样品也保证内标物浓度为17.9ug/ml，对照品与样品分别进样，得出的结果是，内标物与标准品保留时间基本一致，就是内标物的峰面积不一致

你说的还是有点乱，你这个内标物与标准品保留时间一致，那还内标什么？你是不是想说：在两个谱图中内标物出峰时间（保留时间）是一致的，但内标物面积不一致？
不一致没问题的，内标物就是消除误差的。只要前面准确峰面积偏差也没关系。

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smile_jane

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2008/11/4 10:22:10 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我的意思就是两个图谱内标物的保留时间一致，峰面积不一致
明白了，既然不一致没有关系，那结果应该还可以，谢谢各位

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美食城

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2008/11/4 12:35:27 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

峰面积可以不一致，但也应在允许的误差范围内。

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KEN

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2008/11/5 11:01:33 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 smile_jane 发表:
不好意思，我重新说一下，配制内标物浓度179ug/ml,标准溶液50ug/ml，对照品是加1ml内标物，9ml标准溶液，也就是对照品里面内标物浓度为17.9ug/ml，标准溶液浓度为45ug/ml，配置样品也保证内标物浓度为17.9ug/ml，对照品与样品分别进样，得出的结果是，内标物与标准品保留时间基本一致，就是内标物的峰面积不一致

不知你所说的峰面积不一致是指峰面积相对偏差有多大？理论上讲，两次进样的峰面积不可能完全一模一样（即使你的进样误差再怎么小），一般来说两次进样相同体积时出峰面积的相对偏差在0.2%以内就说明你的进样误差很小了；如果超出这个数值，就说明你的进样技术还有待提高。

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阿宝

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2008/11/5 11:23:43 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

比例一致就ok吧

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阿du

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2008/11/5 11:29:08 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

关键看两次的相对偏差有多大，才能判断是否正常。
或者你连续测定标样，看几次的峰面积的偏差是多少，如果和你现在的情况差不多，那么现在的偏差就是正常的。当然，如果标样的重复性也不好，就要找原因了。

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yayiyayiyou

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2008/11/5 11:48:49 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

只要知道溶液中内标的准确质量,不管稀释体积跟标准是否一样,结果都会是一样的.
实际上,内标法的公式应该是:
X=f*m样内*A样*100/(m样*A样内)
f=m标*A标内/(m标内*A标)
其中:
m样内:样品中加入的内标的质量.
A样:样品中待测物的峰面积.
m样:样品的称样量.
A样内:样品溶液中内标峰面积.
m标:标准物质的质量.
A标内:标准溶液中内标峰面积.
m标内:标准溶液中加入的内标质量.
A标:标准溶液中待测物峰面积.

眼睛都看花了.....

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