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主题：【讨论】HPLC检测鱼饲料中的三聚氰胺有干扰吗？

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gongxh
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发表于：2008/11/10 22:55:33 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用HPLC法检测鱼饲料中的三聚氰胺总是有干扰，请有经验的同行指点一下啊！
照农业行业标准NY/T 1372-2007做的，柱子是C18，4.6*250mm，尝试换过不同厂家的柱子，也改变过乙腈的比例，可是干扰总分不开，有没有人遇到过类似情况啊？请分享一下您的经验！
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yangjianqin
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2008/11/11 11:01:57 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用SB－AQ柱试一下，加一点三氟乙酸0.1％看看。
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2008/11/11 11:31:56 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也是碰到用C18柱有干扰，可调整一下酸度使标准品峰与杂质峰分开，也可用甲醇调整，就是说有机相用甲醇、乙腈，调整适当比例。
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fde234
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2008/11/11 12:01:48 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
适当的降低柱温，调整流动相的比列，降低流速。
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gongxh
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2008/11/11 12:24:40 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
非常感谢各位回复!
我没有SB-AQ柱子,暂时没法试.
2楼老师说的"有机相用甲醇、乙腈，调整适当比例",能再具体点吗?
我现在柱温30℃,可以吗?
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2008/11/11 12:32:26 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gongxh 发表:
"有机相用甲醇、乙腈，调整适当比例",能再具体点吗?
我现在柱温30℃,可以吗?

你现在用的是磺酸钠缓冲液跟乙腈两相，可以用磺酸钠缓冲液、乙腈、甲醇三相来调整出峰时间，但是要用三相，不要将有机相与缓冲液混合。具体的比例要看你的标准峰与杂质峰的出峰时间。也可以减少柠檬酸调节酸度使标准峰与杂质峰分开。
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gongxh
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2008/11/11 21:08:48 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我现在是两相混合以后上机的，因为用两相时基线不能稳定。从谱图上看三聚氰胺的峰与杂质峰能分开，但是液相的检测结果比液质的高很多，将近10倍呢，所以我怀疑是液相的峰里包含着另外的东西，您说有没有这种可能呢？
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2008/11/12 8:33:55 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gongxh 发表:
我现在是两相混合以后上机的，因为用两相时基线不能稳定。从谱图上看三聚氰胺的峰与杂质峰能分开，但是液相的检测结果比液质的高很多，将近10倍呢，所以我怀疑是液相的峰里包含着另外的东西，您说有没有这种可能呢？

如果液相是DAD检测器可看一下光谱图。
你上液质的标准曲线是用什么定容液配制的？如果用的流动相那样品的结果肯定偏小（我之前用甲醇水定容也差不多偏小10倍），应该要用空白样液定容。我觉得应该更多去怀疑液质的检测结果。
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gongxh
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2008/11/12 20:04:03 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢您的回复！为这件事郁闷了很长时间，今天终于看到了希望
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lyj-2666
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2008/11/17 17:25:54 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主您好！请问您的这个问题解决了吗？C18柱的确实不好分，很容易就有假阳性。您完全是按照NY/T 1372-2007的标准做的吗？您的保留时间是多少呢？
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