主题:接上次用AAS对In,Cu,Pb进行测定

浏览0 回复7 电梯直达
lisaga
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用AAS对In,Cu,Pb进行测定
共有4个元素:Pb,Sn,Cu,In,属于Pb基材料。各元素含量具体范围如下
Sn:12%-15%,In:8%-12%,Cu:0.8%-2.0%,Pb余量。主要对In,Cu进行测定。
请问In,Cu标液的浓度应该配多少比较合适,需要使用什么屏蔽干扰,我只能使用FAAS。
首先谢谢icefirel, tzl75, lizhongxing, zhangwuji给我提的建议 ,不过我还没去实践。实在不好意思
我自己是这样做的,请各位给我点意见
取样品0.2g,溶于1+1硝酸中,滤于500ml容量瓶中做母液
In:直接从母液中进样。标准曲线:10ppm,20ppm···50ppm共5组;
Cu:取母液10ml,稀释于100ml容量瓶中。标准曲线:0.2ppm,0.4ppm···1.0ppm共5组;
Pb:取母液1ml,稀释于100ml容量瓶中。标准曲线:2ppm,4ppm···10ppm共5组。
请问这个做法行吗?In的结果偏低有0.6%,不知道什么原因。Cu,Pb时间太紧了,还没做,请各位先帮我出招。谢谢先!!!
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tzl75
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In你的标准曲线是不是带点弯曲了,给你点建议,你把标准用20PPM以下,
tzl75
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如果你想知道共存元素的干扰情况,你可以通过下面的帖子给出的思路去做实验,来确定共存元素对测定的影响
http://www.instrument.com.cn/bbs/detail.asp/threadid/155781/forumid/32
lisaga
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原文由 tzl75 发表:
In你的标准曲线是不是带点弯曲了,给你点建议,你把标准用20PPM以下,

In的曲线倒没事。R=1.0。结果偏低不知道是不是跟我用硝酸溶样品有关。一个老工程师跟我说用HCl溶比较好。说明书上说In使用贫燃。硝酸盐属于热稳定性比较差的,硝酸铟应该比较容易分解形成三氧化二铟吧(1。硝酸铟熔点不下于900度,“难解离”;2。贫燃火焰:由于大量空气带走了火焰中的热量,所以温度相对计量性的比较低,不能用于易生成单氧化物元素的测定,但对“易解离的元素测定有利”)1跟2之间有矛盾吗(In2O3不属于单氧化物)
原文由 tzl75 发表:
这么高的含量建议你用化学分析来做,AAS分析的准确性对于高含量的不是太好,如果非要测定的话,建议你用次灵敏线来测定,In你可以用217.0来测定,标准大致范围在10-1600PPM,Cu你可以用244.2来测定,,标准大致范围在10-2000ppm,如果要用灵敏线的话,估计得你好好稀释.

能不能解释一下In的217和Cu的244.2是怎么来的吗?我的AAS上In只有一条灵敏线303.9。Cu好象是324.7和327.4
tzl75
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In的曲线倒没事。R=1.0。结果偏低不知道是不是跟我用硝酸溶样品有关。一个老工程师跟我说用HCl溶比较好。说明书上说In使用贫燃。硝酸盐属于热稳定性比较差的,硝酸铟应该比较容易分解形成三氧化二铟吧(1。硝酸铟熔点不下于900度,“难解离”;2。贫燃火焰:由于大量空气带走了火焰中的热量,所以温度相对计量性的比较低,不能用于易生成单氧化物元素的测定,但对“易解离的元素测定有利”)1跟2之间有矛盾吗(In2O3不属于单氧化物)


你的温度高低是用什么为标准判断的,火焰的温度大约在2300度左右,你认为如何?
tzl75
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能不能解释一下In的217和Cu的244.2是怎么来的吗?我的AAS上In只有一条灵敏线303.9。Cu好象是324.7和327.4


在灯点燃的情况下,你可以自己输入波长来找你需要的峰
tzl75
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