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液相色谱（LC）
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主题：【求助】弄不明白的污染，大家帮帮忙啊

浏览0 回复10 电梯直达
yxw6389
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发表于：2008/11/13 20:45:37 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们在学校做水样、生物、血清全氟物分析，用安捷伦LC-离子阱MS，流动相是甲醇：10mM醋酸铵，SB-C18柱，ESI-
刚开始很干净，后来出现了很大的污染。
最大的一次有1000W的峰面积，很大很拖，正常时的保留时间完全淹没了。

管仪器的人洗了质谱，没什么用
后来换了个通道(醋酸铵从D管路到A管路)，确实好了几天。但是不知道是不是换通道的效果，不明白目标物怎么能往上走污染溶剂管路。由于仪器公用，中间隔的时间比较久，我一直觉的可能是冲洗起的效果。

不过不久又出现了，今天去大概峰面积100W。
用80%甲醇：醋酸铵或者水冲洗，基线约3000，但是换90、或100%甲醇基线却很低，不明白为什么溶剂强度增加却洗不下来。
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2008/11/14 9:04:44 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是含有水溶性的盐类，可以试试用水冲洗。因为有些盐是不溶于有机溶剂的
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bjjto
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2008/11/14 9:26:59 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


也有可能是流动相的原因  用之前 过滤一下试试了
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wintersnowg
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2008/11/14 12:34:04 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你可以用初始流动相(就是不加缓冲液的)冲洗柱体积的30倍,试试.

还有就是把柱子取下来,用温水冲洗一下仪器管路...也许会好点....(千万不要接柱子啊,要不柱子的坏了)
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风之彩
juju11
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2008/11/14 13:16:30 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品是不会自己跑到管路里面去的，要么是你的条件不合适，在柱子上面没有洗下来；要么是其他离子的污染，你进一针溶剂看看有没有峰；要么你的液相有问题，比例阀不准，导致出现这种情况，可以留意一下柱压的变化。
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xy200609
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2008/11/14 15:58:54 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
高子阱有可能被污染,在工程师指导下清洗其通路.另我们用醋酸胺浓度没那么大,10mM?
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yxw6389
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2008/11/14 17:34:47 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 juju11 发表:
样品是不会自己跑到管路里面去的，要么是你的条件不合适，在柱子上面没有洗下来；要么是其他离子的污染，你进一针溶剂看看有没有峰；要么你的液相有问题，比例阀不准，导致出现这种情况，可以留意一下柱压的变化。


我的样品用甲醇溶解的，进空白甲醇的时候有峰，但是进醋酸铵溶液的时候没有。
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yxw6389
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2008/11/14 17:42:37 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xy200609 发表:
高子阱有可能被污染,在工程师指导下清洗其通路.另我们用醋酸胺浓度没那么大,10mM?


是的，用的10mM，应该还是可以的
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yxw6389
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2008/11/14 17:48:45 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相滤过的
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yxw6389
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2008/11/14 19:55:39 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢。下周上机先试试冲冲管路
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tanggangfeng
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2008/11/15 21:34:51 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yxw6389 发表:
谢谢。下周上机先试试冲冲管路


建议做样前时，不接质谱，现做个空白，看看紫外有没有检测到东西， lc比较好弄，质谱脏了清洗比较麻烦。
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