主题：【求助】怎么用ICP测试多金属矿石

用硝酸消解就可以，1+2的三十毫升。

单一的某一种酸效果不好，看你做什么元素来决定，如果做cu,pb,zn,Ag，用王水就好了，如果要同时做一些其他的，比如Ni,Co等，就必须加Hf,HClO4,HNO3,

原文由 libo2610246 发表:
　　用ICP测试多金属矿石中多金属元素，有没有同仁知道样品怎么消解。测试条件是什么呢？我是刚接触ICP，希望多指点。有标准规程吗？

　　这主要看你是测那些元素了，测定通常元素的样品一般可以采用以下步骤：
　　i. 称取0.25g样品（样品在105℃下干燥）于50ml PTFE烧杯中，用少量水润湿，加入15ml HCl，盖上PTFE表面皿。在电热板上，加热煮沸20～30分钟。
　　ii. 在烧杯中加入5ml HNO₃，盖上盖子，加热煮沸1小时。用水吹洗并取去表面皿，继续加热，蒸发至10ml左右。
　　iii. 在烧杯中加入15ml HF、1mlHClO₄，盖上PTFE表面皿，加热分解1～2小时，用水吹洗并取下表面皿继续加热2小时，蒸至白烟冒尽。用水吹洗杯壁，再加5滴HClO₄，蒸至白烟冒尽。
　　iv. 在烧杯中加入7ml（1+1）HCl，加热浸取。冷却，移入50ml容量瓶中，加水至刻度，摇匀（此溶液为7%的盐酸溶液）。
　　v. 立即将容量瓶中的试液移入干燥的有盖塑料瓶中备用，以免试液中残留的HF溶蚀容量瓶。
　　对于上述过程的讨论：
　　i. 用酸分解的优点是：操作简便；大量的硅被除去，与碱熔相比TDS大为降低。但对一些矿物如刚玉、锆石、锆英石、锡石、铬铁矿、金红石、独居石等不能为上述酸类溶解，需用碱熔方法予以熔样。
　　ii. 样品酸分解后仍有少量残渣。如果仍需要测定其中的成份，可以将残渣过滤，将滤纸（定量滤低）与残渣一起放入一小坩埚中，干燥，灰化（500～600℃），冷却。然后放入少量Na₂O₂和NaOH（Na₂O₂、NaOH用量尽量少），马弗炉中480℃熔融，用酸中和熔块的提取液，将此溶液与原酸溶液合并，进行测定。注意，如有这一步骤，上述操作方法（iv）应将两种溶液合并后再定容。此时，测定用标准溶液应加入碱熔相当的NaCl来匹配。
　　iii. 此分解样品的方法不能用来分析Hg、Ge、Sn、As、Se、Te等元素，因为它们的氯化物将会挥发。
　　iv. 用分解样品时，Cr和将会以CrOCl₃的形式挥发损失10%左右。
　　v. 样品中有机物稍高时，可以在操作方法（iii）处再滴加数滴HClO₄,加热使白烟冒尽。
　　vi. 用HF/ HClO₄分解样品，用HCl浸取，移入容量瓶定容后，应立刻转移入塑料瓶中储存，以免容量瓶玻璃的Zn带入溶液。

　　测定Hg、As、Sb、Bi、Se等元素的样品，这类元素在分解过程中易成氯化物挥发，所以主要用王水来分解。
　　i. 称取0.5～1.0g样品于50ml比色管中（样品为自然空气风干）。
　　ii. 加入10～50ml新配制的（1+1）王水。
　　iii. 放入沸水浴中摇碎样品，加热煮沸1小时，在此过程中，需要经常摇动。
　　iv. 取下冷却，用水加至刻度，备用。
　　测量Se、Te时，可采用HNO₃、HF、HClO₄溶解样品。

　　至于测试条件要视你实际使用的ICP仪器而定。

四酸溶样,大概一次可以测30多种元素,K,Na,Ca,Mg,Fe,Cu,Zn,Pb,Co,Ni,V,Be,Li,Ce,La,Sc,Mn,Cr,Sr,Ba等

谢谢分享。

原文由 shaweinan 发表:

原文由 libo2610246 发表:
　　用ICP测试多金属矿石中多金属元素，有没有同仁知道样品怎么消解。测试条件是什么呢？我是刚接触ICP，希望多指点。有标准规程吗？

　　这主要看你是测那些元素了，测定通常元素的样品一般可以采用以下步骤：
　　i. 称取0.25g样品（样品在105℃下干燥）于50ml PTFE烧杯中，用少量水润湿，加入15ml HCl，盖上PTFE表面皿。在电热板上，加热煮沸20～30分钟。
　　ii. 在烧杯中加入5ml HNO₃，盖上盖子，加热煮沸1小时。用水吹洗并取去表面皿，继续加热，蒸发至10ml左右。
　　iii. 在烧杯中加入15ml HF、1mlHClO₄，盖上PTFE表面皿，加热分解1～2小时，用水吹洗并取下表面皿继续加热2小时，蒸至白烟冒尽。用水吹洗杯壁，再加5滴HClO₄，蒸至白烟冒尽。
　　iv. 在烧杯中加入7ml（1+1）HCl，加热浸取。冷却，移入50ml容量瓶中，加水至刻度，摇匀（此溶液为7%的盐酸溶液）。
　　v. 立即将容量瓶中的试液移入干燥的有盖塑料瓶中备用，以免试液中残留的HF溶蚀容量瓶。
　　对于上述过程的讨论：
　　i. 用酸分解的优点是：操作简便；大量的硅被除去，与碱熔相比TDS大为降低。但对一些矿物如刚玉、锆石、锆英石、锡石、铬铁矿、金红石、独居石等不能为上述酸类溶解，需用碱熔方法予以熔样。
　　ii. 样品酸分解后仍有少量残渣。如果仍需要测定其中的成份，可以将残渣过滤，将滤纸（定量滤低）与残渣一起放入一小坩埚中，干燥，灰化（500～600℃），冷却。然后放入少量Na₂O₂和NaOH（Na₂O₂、NaOH用量尽量少），马弗炉中480℃熔融，用酸中和熔块的提取液，将此溶液与原酸溶液合并，进行测定。注意，如有这一步骤，上述操作方法（iv）应将两种溶液合并后再定容。此时，测定用标准溶液应加入碱熔相当的NaCl来匹配。
　　iii. 此分解样品的方法不能用来分析Hg、Ge、Sn、As、Se、Te等元素，因为它们的氯化物将会挥发。
　　iv. 用分解样品时，Cr和将会以CrOCl₃的形式挥发损失10%左右。
　　v. 样品中有机物稍高时，可以在操作方法（iii）处再滴加数滴HClO₄,加热使白烟冒尽。
　　vi. 用HF/ HClO₄分解样品，用HCl浸取，移入容量瓶定容后，应立刻转移入塑料瓶中储存，以免容量瓶玻璃的Zn带入溶液。

　　测定Hg、As、Sb、Bi、Se等元素的样品，这类元素在分解过程中易成氯化物挥发，所以主要用王水来分解。
　　i. 称取0.5～1.0g样品于50ml比色管中（样品为自然空气风干）。
　　ii. 加入10～50ml新配制的（1+1）王水。
　　iii. 放入沸水浴中摇碎样品，加热煮沸1小时，在此过程中，需要经常摇动。
　　iv. 取下冷却，用水加至刻度，备用。
　　测量Se、Te时，可采用HNO₃、HF、HClO₄溶解样品。

　　至于测试条件要视你实际使用的ICP仪器而定。