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主题：【求助】用气相色谱仪分析TVOC标样，十一烷面积忽大忽小？

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qql776
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发表于：2008/11/16 13:42:34 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我在用气相色谱仪分析甲醇中VOCS标样时发现，十一烷的峰面积比其她物质峰面积小，但有时候十一烷的峰面积比大多数时候大很多。气相色谱仪用的是毛细管柱。我是从热解吸仪进的样品，先反吹5分钟，再在283度下加热3分钟，进样30秒钟。程序升温到30多分钟就停机。请高手指点。
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2008/11/16 14:06:33 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qql776 发表:
我在用气相色谱仪分析甲醇中VOCS标样时发现，十一烷的峰面积比其她物质峰面积小，但有时候十一烷的峰面积比大多数时候大很多。气相色谱仪用的是毛细管柱。我是从热解吸仪进的样品，先反吹5分钟，再在283度下加热3分钟，进样30秒钟。程序升温到30多分钟就停机。请高手指点。

气相色谱仪分析甲醇中VOCS，直接进样就可以。
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咸菜妞
lp080502
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2008/11/17 9:18:11 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lyj 发表:
原文由 qql776 发表:
我在用气相色谱仪分析甲醇中VOCS标样时发现，十一烷的峰面积比其她物质峰面积小，但有时候十一烷的峰面积比大多数时候大很多。气相色谱仪用的是毛细管柱。我是从热解吸仪进的样品，先反吹5分钟，再在283度下加热3分钟，进样30秒钟。程序升温到30多分钟就停机。请高手指点。

气相色谱仪分析甲醇中VOCS，直接进样就可以。
用来做标线的话就不能直接进样了
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迷失的精灵
melu
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2008/11/17 10:45:54 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知以下网址是否能帮得到您:
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美食城
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2008/11/17 14:00:39 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
十一烷的沸点比较高，容易在管路中凝结，而凝结在管路中的十一烷又有可能在下一次进样时进入造成峰面积不准。你可以尝试一下增加进样时间到60秒左右，也许会好一点。
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yuduoling
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2008/11/17 17:52:46 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
十一烷的沸点比较高，容易在管路中凝结，凝结在管中的十一烷就会对结果产生很大的影响
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bclz1001
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2008/11/22 16:13:16 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
峰面积忽大忽小的问题主要出在操作上！控制十一烷峰面积忽大忽小的关键办法就是在做标准曲线时，将进样针针头触到采样管中的玻璃棉（有的是钢丝网）上，再将标液推出！另外解吸温度和反吹的气体流速也很重要，可以多做几次多摸索一下方法，还是能够很好控制的！
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arthaixia
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2008/11/27 19:28:11 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们也一直在考虑这个问题，十一烷的峰确实忽大忽小，并且较其他组分的响应值小很多，一方面因素是不同的柱子对不同的组分响应不同，另一方面在热解析仪与进样口的连接管影响很大，因为从热解析中出来的样气在这个地方会骤然降温，当然是沸点高的组分受到的影响最大，所以会出现忽大忽小的问题，建议用石棉绳做保温，而且长度越短越好
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美食城
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2008/12/1 10:10:55 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
光是保温恐怕还不行最好能将气路用加热器恒温（包括六通阀）。
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遨翔的岁月
luer
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2008/12/7 11:27:23 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 melu 发表:
不知以下网址是否能帮得到您:
http://www.54pc.com/Article/3806/ShowArticle.html

这个倒是应该看看，
检测过程要素控制是很重要的。
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xzhwt2002
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2008/12/27 15:44:06 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qql776 发表:
我在用气相色谱仪分析甲醇中VOCS标样时发现，十一烷的峰面积比其她物质峰面积小，但有时候十一烷的峰面积比大多数时候大很多。气相色谱仪用的是毛细管柱。我是从热解吸仪进的样品，先反吹5分钟，再在283度下加热3分钟，进样30秒钟。程序升温到30多分钟就停机。请高手指点。

十一烷的峰面积比其它物质峰面积就是小，可以增加反吹时间
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