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主题：【求助】论文被打回来了！求助一个关于回收率的问题。

浏览0 回复26 电梯直达
gcm-nj
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发表于：2008/11/16 18:30:56 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

小妹现在很伤心，交上去的论文被打回来了，但是我实在想不通专家的意见。
情况是这样的：我用HPLC-DAD和HPLC-ELSD检测中成药中有效成分，我按照药典附录中做了6份100%的加样回收率实验，结果HPLC-DAD回收率结果稍高，能到98%左右，HPLC-ELSD的结果最低的94%左右。我的导师都认为中药复方制剂，尤其是ELSD的检测器，能做的这样已经不错了。可是送上去盲审时，有两个专家提了意见，一位说我的回收率结果偏低，要求找到原因，另一位说回收率建议用80%、100%、120%做，所以我的论文要求重新整理，都没有能预答辩。
我的真的真的很伤心。在这里，我想请教版里各位，专家的意见有道理吗？
不胜感激了！！！！！！！！



先帮你置顶下。
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2008/11/16 19:19:14 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
安慰楼主mm一下。
应该与导师仔细商量之后再做进一步的事情。
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〓猪哥哥〓
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2008/11/16 19:53:41 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得你的回收率已经做的蛮高的。要求太严格了吧。如果真的没有办法，自己再和导师商量编造一个吧。
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hongys1019
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2008/11/16 20:37:44 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有些导师是不懂装懂，自己没做过，却怀疑别人的成果，我当时答辩也是这样，也需研究的东西不同，方向不一样，根本不懂我的内容还提不找边的问题，被我导师反驳了一番，不过可能因为这个原因，我的答辩分数偏低。没办法，命运掌握在别人的手中。
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gcm-nj
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2008/11/16 20:52:22 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢大家的安慰，我想查查有没有什么有关回收率的明文规定，这样好答复专家的意见。
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太白金星
jingsheng
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2008/11/16 22:12:11 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
“另一位说回收率建议用80%、100%、120%做，”
弄不明白！
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太白金星
jingsheng
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2008/11/16 22:25:04 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gcm-nj 发表:
谢谢大家的安慰，我想查查有没有什么有关回收率的明文规定，这样好答复专家的意见。

对于回收率问题建议你在环境水质检测版下载一本《环境水质监测质量保证手册》看看里面有关于回收率的定义和如何确定。那是国际统一的定义方法。
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cjf123
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2008/11/17 0:04:11 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果样品前处理比较麻烦的话,回收率是比较难达到要求的,你可以在论文后面补充说明下,分析下加样回收试验回收率没达到要求的具体原因.而且加样回收试验一般要求要有两个以上不同浓度的加样(80%\100%\120%),特别是在新药研发当中.
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shalin
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2008/11/17 9:33:09 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
什么专家？？这样说的依据是什么？？为什么94%的回收还低？又不是常量分析。。晕。。想不通？？没有这方面的规定啊，，
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Last edit by shalin
司马
pxying
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2008/11/17 10:03:49 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
刚看到论坛上一个帖子
觉得对你可能有帮助 引用过来“A. 准确性
准确性是衡量测量实验值和真值的接近程度。推荐药物和药物制剂的准确性研究在标示量的80%、100%和120%的水平上来进行的，这与“The Guideline for Submitting Samples and Analytical Data for method Validation”的规定是一致的。
对于药物制剂，准确性试验通常是将已知量的药物 [按重量或体积（溶于稀释剂）] 以分析对象检测浓度的线性范围量加到空白处方内来完成的。对于液体制剂，这是真实的回收率；而对于诸如片剂、栓剂、透皮吸收制剂等，这不能检测稀释剂中的赋形剂与活性成分间可能产生的作用。实际上要做一个已知活性药物量的单个剂量单位（single unit）来进行回收试验是困难的。准确性试验评价在赋形剂存在时，在分析药物制剂的色谱条件下，试验方法的专属性。但这只是样品制备过程和色谱过程中的回收率，而不是制造过程的影响。
在每个推荐检测浓度重复进样，其重复进样的RSD提供了分析方法的变动性，或是试验方法的精密程度。重复性的均值以标示量的%来表示，这表明试验方法的准确程度。
建议
回收试验在每个水平上（标示量的80%、100%和120%）至少做3份，均数用来估计准确性的，RSD是估计样品分析精密度的”
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hmzhou83
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2008/11/17 10:13:43 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得有点过分了，实验只是一个结果嘛，这个结果已经不错了。我估计你导师可能不是特别了解。
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