主题:【讨论】液相中流动相有效期讨论

浏览0 回复14 电梯直达
p3123767
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各位大神,请问液相色谱仪中的流动相有效期有没有什么依据证明?
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言逊
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药典上有些基本的大致要求,但是很宽泛!具体的需要根据你们实验室自己平时检测来列项做长期考察!近几年的老师查这个很厉害,动不动就问你效期的依据!
言逊
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类别

建议效期规定

参考依据

滴定液

GB/T601-2016:10-30℃,密闭保存,效期6个月;开启后,效期2个月,易被氧化的、性质不稳定的,另行规定;
GMP指南:标定后3个月;
实验室根据不同滴定液的性质,使用情况,进行评估确认。
参考《GB/T601-2016 化学试剂  标准滴定溶液的制备》及GMP指南

微生物培养基

贮存在2-25℃,避光环境,若保存于非密闭容器,一般3周内使用,若保存于密闭容器中,一般可在1年内使用。琼脂平板最好现配现用,如置冰箱2-8℃保存,一般不超过一周。参考GMP指南中的规定
杂质标准溶液在常温(15-25℃)下,保存期一般为2个月,若有特殊要求的(如性质不稳定,需临用现配),按特殊规定执行。参考《GB/T602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备》的规定

指示液

指示液是用来指示终点,一般都是过量加入,影响较小,建议保留原效期。根据使用用途确认

缓冲液

长期存放,pH可能发生变化,建议缩短效期GMP指南建议效期:14天,使用前确认pH值,目视检查溶液应澄清。

pH标准溶液

一般可保存2〜3  个月,但发现有浑浊、发霉或沉淀等现象时,不能继续使用。参考《中国药典》0631 pH值测定法

元素标准溶液

 
100ppm的标准准贮备液,保存在0-5℃冰箱中,有效期为6个月;稀释成1-10ppm或适当浓度的标准工作液,保存在0-5℃的冰箱中,有效期为1个月。参考GB/T27404-2008 实验室质量控制规范 食品理化检测 附录C

蛋白、酶、多肽等配制的溶液

极易受到微生物、温度、光照的影响,而失去活性,或变质腐败。建议分装后冷藏(冻)保存。/

易挥发的溶液

如有机溶剂制备的溶液,HPLC流动相等建议参考GMP指南建议的效期执行。其他溶液,建议结合使用用途,评估是否缩短效期;/

易长菌、易变质溶液

立项,进行效期考察,且使用前应观察确认/

易氧化、易吸收二氧化碳(如亚硫酸盐、苯酚、亚铁盐、碘化物、硫化物、氢氧化钠)

立项,进行效期考察,且使用前应观察确认/

无机盐类

性质较稳定,可以保持原效期/

明确需要新鲜制备

一般均有明确规定需要临用现配,按规定执行/
该帖子作者被版主 bingwang2285积分, 2经验,加分理由:资料分享
言逊
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友友一定要重视这个问题哟,这几年是省局市局重点关注对象
夏天的雪
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流动相貌似没有规定吧,有机相应该问题不大,缓冲盐建议现用现配,保留时间2-3天吧
言逊
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原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:流动相貌似没有规定吧,有机相应该问题不大,缓冲盐建议现用现配,保留时间2-3天吧
检察官会让你提出依据,而不是说多少就是多少,毕竟你要拿出数据来支持你定得效期!
检测老菜鸟
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流动相我觉得没必要搞啥有效期,纯水,缓冲盐现配现用,随时更换标签,有机相标签操作一样,用完为止。
言逊
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忽略老鸟的意见,如果你当天检测完还可以,要是连续做几天,你就没法说清楚了。
lijing320323
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yangjing73
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可能你要拿些配好的流动相,另外用瓶子保存,每天测试一下pH,观察有没有微生物滋生。
yangjing73
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原文由 yangjing73(yangjing73) 发表:可能你要拿些配好的流动相,另外用瓶子保存,每天测试一下pH,观察有没有微生物滋生。
表述不是那么好,应该是观察有没有杂质,并做好记录,然后根据结果做出评价。
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