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气相色谱（GC）

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仪器社区 > 色谱 > 气相色谱（GC）帖子详情

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主题：【求助】浓度不同，保留时间不同，何解？？？

浏览0 回复13 电梯直达

jager

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发表于：2008/11/16 21:56:14 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

各位高手请帮忙看看这是怎么回事？？我用FFAP的柱子测山梨酸，脱氢乙酸和苯甲酸，浓度高的保留时间短，浓度低的保留时间长，而且是很有规律的变化，分析条件都没变，浓度0.1mg/ml要比1mg/ml慢将近2分钟，而且相同浓度重现性还行的，有没哪位碰过这种情况，怎样解决？？？！！！！

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2008/11/16 22:36:16 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这种现象是正常的，若是试样浓度范围宽、不确定的话，保留时间的前后问题确实不好解决的。在定量时，要注意试样组分的线性范围，最好使用标准曲线法定量。

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KEN

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2008/11/17 11:22:50 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不同意1楼的观点。保留时间不可能会出现这么大的偏差，即使是浓度相差更大时也不可能。一般来说，保留时间的相对偏差应该在5%以内，与进样方式有关，手动进样后再手动启动工作站数据采集这种方式的偏差会大一点，但也应该在5%以内；如果是自动进样器、仪器自动启动数据采集这种方式的偏差会非常小。
楼主所说的保留时间相差2分钟只能从其它方面找原因。严格来说，保留时间相差这么多时首先要想到的二种不是同一物质。你的试验方法是否有前处理步骤（如样品衍生化等）？

该帖子作者被版主 chengjingbao加 2积分， 2经验，加分理由：我同意这观点！加分表示赞同！

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zhouyx1984

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2008/11/17 12:29:47 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这是正常的，一般浓度越大，保留时间会提前一点，但是应该不会差的太多

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知足常乐！

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2008/11/17 13:33:55 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是啊
浓度不同，保留时间会有较小的波动，但也不至于有那么大的变化吧
可能是两种不同的物质？？？？？？

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xy200609

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2008/11/18 15:34:41 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如峰形很差,浓度不同,保留时间不同很正常.

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lr2008_ongi

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2008/11/18 15:39:00 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

若样品浓度超出方法的浓度线性范围，浓度不同，保留时间不同，但不会太大。

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乙醚

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2008/11/18 15:45:51 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

同意1楼的说法。浓度大易造成色谱柱超载，峰增加拖尾、延宽、不对称等等现象，保留时间变换也正常，两分钟也有可能。版主应对科学的回答加分，而不是同意的回答加分，尤其是技术性不确定时。大家应继续讨论。

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戈壁明珠

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2008/11/18 20:35:41 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不知你的峰型怎么样，如果进样量过大，浓度高，可能很多被分析物质都没有保留住，因此出峰时间靠前。

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bluehair

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2008/11/19 9:33:33 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我做的就更奇怪了，浓度在线性范围之内，只是因为室温升高，样品最后测的，最后的保留时间就往后拖了

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jager

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2008/11/19 23:20:41 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 gzzdgx 发表:
不同意1楼的观点。保留时间不可能会出现这么大的偏差，即使是浓度相差更大时也不可能。一般来说，保留时间的相对偏差应该在5%以内，与进样方式有关，手动进样后再手动启动工作站数据采集这种方式的偏差会大一点，但也应该在5%以内；如果是自动进样器、仪器自动启动数据采集这种方式的偏差会非常小。
楼主所说的保留时间相差2分钟只能从其它方面找原因。严格来说，保留时间相差这么多时首先要想到的二种不是同一物质。你的试验方法是否有前处理步骤（如样品衍生化等）？

我进的样是不同浓度的标准，不是样品，仪器参数都没有改变，而且山梨酸和苯甲酸的保留时间变化较小，而脱氢乙酸的保留时间就变化很大，当浓度较低时，脱氢乙酸就和苯甲酸重叠在一起了（出峰顺序：山梨酸、脱氢乙酸、苯甲酸），头一次遇到这种情况，真是奇怪了~~！！

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