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主题：石墨炉测定Cd的问题

浏览0 回复13 电梯直达
deephill
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发表于：2005/05/06 12:13:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用石墨炉是Varian的，测定Cd很不稳定。测定标准曲线，仪器上面介绍的是1.1ug/ml的Cd产生的吸光度为0.2，但是这个数字从来都没有达到过，我们的老师也不知道是什么原因。
我用0.3%的HNO3基体2ug/ml的Cd标准溶液去做标准曲线，测定HF-HClO4-HNO3消化的土壤溶液样品，标准曲线几乎做不出来，吸光度极不稳定，多数的时候是上不去，且整个吸光度都不高，1.0ug/ml的Cd才产生0.06的吸光度。吸光度值忽高忽低，我不得不让仪器重复测定3次，但是测定3次有时候还是得不到想要的值，这样更不敢去做样品了。我想这不是进样、和石墨管造成的，因为我经常注意了，石墨管也是新换的。
大家说我该怎么办呢？
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2005/5/6 12:21:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看看灯是否有问题?还有一个问题Cd的标准怎么用1PPM的吗,这么高啊,石墨炉的的线形范围大约在0.5-20PPB啊,浓度高了回自吸的,象你说的浓度用火焰都可以解决的,
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Last edit by tzl75
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2005/5/6 12:25:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还有一个问题也需要考虑,就是你的升温程序是否也有问题,镉的测定其灵敏度与灯电流的关系很大的,最好通过实验来确定一些参数,不要用仪器自带的
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wenxiaohua
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2005/5/6 13:18:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
就是,斑竹说的没错.
你是不是笔误,把PPB写成了PPM?
镉很容易挥发,程序设置很重要,还有介质.
作实验,最好还是自己能摸索一下仪器的条件,操作书上说的,就我自己看来,是很难重复到.
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Last edit by wenxiaohua
dys811248
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2005/5/7 11:21:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
浓度太大了，当然这不是产生问题原因，你的标准溶液可有问题？程序升温条件怎么样？一般在不是很熟悉的情况下不要随意更改仪器推荐条件，除非你做的很熟。一般你单做标准的话，只要没有其他故障的话仪器推荐条件肯定能做出来，cd2个ppb的吸光值在0.2左右
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2005/5/7 12:28:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对不起，我是把单位弄错了，应该是ug/l,也就是ppb.要是成为ug/ml可以直接上火焰,不需要用石墨炉了.
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wensien
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2005/5/10 21:39:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你加改进剂了吗．加与不加的升温条件是不一样的，其他元素测定时怎么样，你的灯怎么样
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job_yangw
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2005/5/12 10:06:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我认为仪器说明书给的操作条件因仪器而不同,即使是同一厂家的也不是一样,自己因该摸索一下试验条件.你先测定一下标准溶液,如果有问题是仪器的毛病,灯是否平行,光窗是否污染等.如果正常你在验证你的样品溶液把.
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lchww2005
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2005/5/12 20:21:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.0ug/ml的Cd才产生0.06的吸光度。吸光度值忽高忽低，我不得不让仪器重复测定3次，但是测定3次有时候还是得不到想要的值，这样更不敢去做样品了。我想这不是进样、和石墨管造成的，因为我经常注意了，石墨管也是新换的。
大家说我该怎么办呢？
1、读数偏低，考虑一下灯的能量是否够，再就是灰化的温度、时间，仪器上推荐的都是加基体改进剂，如果你没有加基体改进剂要降低灰化温度和时间，我一般用350℃灰化（升温10s，保持5s）效果不错，但是我用的是PE的仪器；再有就是仪器给的都是在实验最佳条件下的数据，一般接近就可以，不一定非要与它一致，你可以测测回收率。
  你的读数确实很低。你用的是新石墨管，与石墨管的关系应该不大。你试试改变一下程序升温。
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selene26
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2005/5/16 21:12:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
除了升温程序，你是自动进样的吗？针头的位置很有讲究的．
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2005/5/17 11:08:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 selene26 发表:
除了升温程序，你是自动进样的吗？针头的位置很有讲究的．


详细给大伙说说
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