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主题：【讨论】沉积物总磷测定时细微操作的影响

浏览0 回复5 电梯直达
ydl20001984
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发表于：2008/11/18 16:36:52 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近都在做沉积物总磷的测定，所用是传统方法，即：称取0.8g左右的样品，加8ml的浓硫酸和10滴的浓高氯酸，在电炉上消解，消解完成后，将消解液转移至比色管中。
我的问题如下：
1.书上说：HCLO4烟雾消失后，再提高温度，使H2SO4发烟回流，待瓶内溶液开始转白后继续消煮20分钟，全部消煮时间为45~60分钟。由于我没有使用变压器，消解时会很快（几分钟）的出现硫酸发烟回流，并且很快得就转白，如果我再继续消解20min，那么全部消解时间就没有45~60min。我应该怎样确定溶液转白后的消解时间（我发现时间太长的话，容易出现粘底现象）？

2.消解液转移到比色管后，是否需要摇匀，不摇匀是否有影响？因为加的是浓硫酸，定容前，比色管下面大多是硫酸，而上面是水，可是如果要摇匀的话，下面的硫酸和上面的谁接触放热，在将比色管倒置摇匀时，会有溶液从比色管口和塞子之间的缝隙中渗透出来一些，这个对测量的重现性又有多大影响？？

3.一般溶液都是静置过夜，但是如果放个两、三天，对结果的影响大吗？？

希望大家讨论下
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liu999999
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2008/11/18 17:38:31 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题1：常规方法介绍是指一般情况，LZ的样品可能比较容易消解，不用死扣时间的。
问题2：一般应转移到50或者100ml容量瓶中定容，瓶塞应密封。
问题3：密封常温保存，对结果没有影响。
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tianru的爸爸
lxdongzi2003
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2008/11/19 11:07:53 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好控制消解程序时间（特别是第二步时间）；
你现在不能控制温度，可能会出现高氯酸作用不完全，而直接进入第二步，就造成重复性不好。

主要因为后期测定时，ph对比色测定有一定影响。
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ydl20001984
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2008/11/19 12:53:08 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
由于有用2，4-二硝基酚做指示剂，调节pH值后一般都能满足测定要求
这个原因对结果的影响，我已经排除了~~
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tianru的爸爸
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2008/11/20 8:18:05 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ydl20001984 发表:
由于有用2，4-二硝基酚做指示剂，调节pH值后一般都能满足测定要求
这个原因对结果的影响，我已经排除了~~

你还做ph值的调节？怎么做的？我一直以为没法做的？
给讲讲，谢谢！
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ydl20001984
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2008/11/20 17:54:36 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
上面不是说了吗？？
用2，4-二硝基酚当指示剂，变色范围：pH 2.8—4.4.有无色到黄色

你自己去网上搜索下，就可以看到啊~~~
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