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原文由 rogerhuang009 发表:
问题已解决。
希望对以后同行们出现类似问题时，有所帮助：
是水的问题。
我们在配制流动相时，使用的是娃哈哈纯净水，可能这批的水质不好，所以出现的这种奇怪的现象。
在我们产品的含量测定时，使用的是HPLC方法，在流动相配制过程中，计用到三种试剂/溶剂，一是水，二是甲醇，三是调节pH的磷酸。
首先我怀疑的是水，但在经简单的测试后(测定了氯化物及金属离子)，没有问题，因此就被忽略了。
后来对甲醇进行了测试(简单的紫外图谱扫描)，发现，国产甲醇确实不如进口甲醇好。但问题依旧。
后又更换了磷酸，问题还是依旧。
无奈之下，只能认定是色谱柱的问题了，请岛津公司的人上门服务，但他们也是一筹莫展，只能说将柱子带回去也做一下试验(使用娃哈哈纯净水，就是岛津公司维修人员给我们提的建议!)。但他们的测试结果是正常的。
那只有一个还没试过的，就是水了。将自产的纯化水替代娃哈哈纯净水，再试，结果恢复正常了。
回过头来想一想，一是当时过于迷信娃哈哈纯净水(原来也是在用的，而且在进行杂质检测时，也没有这种情况!认为应该没问题)。二是忽视了离子对试剂的作用。因为在杂质检测时，加入了大量的离子对试剂(约1g/1000ml)，很可能拟制了水中的某些杂质的影响(如可能在水中存在的一些抗氧化剂或防腐剂等)，而在含量测定时，水的成分占了75%，因此这些存在于水中的物质，便对检测过程起了不良的作用。
本人拟对娃哈哈纯净水进行一次针对性的检测，如简单的全紫外扫描等。
心得：
大多数的情况下，使用娃哈哈纯净水是可以的，但我觉得还是相信自制的纯化水吧，那怕觉得不放心，再进行一次蒸馏。如果非要用哇哈哈纯净水，那就请在使用前进行必要的检测，特别是针对可能存在于水中的有机杂质(本人认为可能是抗氧化剂或防腐剂)。
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