主题:【求助】如何验证在样品前处理中待测物是否完全被萃取出来了呢?

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天马行空
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各位大师,我是初学者,这里有两个问题想问下:1.你们在做样品前处理时,比如是萃取,你们是如何判断待测物是否完全萃取出来了没有?
2.做GC/MS的QC样品时,有时会发现中间浓度的标准品的丰度会比往常低,重新做标准线时,所有的标准品丰度都会降低,那这是什么原因造成的呢?是否要继续做样?
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ronghui
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原文由 gaomin2007 发表:
各位大师,我是初学者,这里有两个问题想问下:1.你们在做样品前处理时,比如是萃取,你们是如何判断待测物是否完全萃取出来了没有?
2.做GC/MS的QC样品时,有时会发现中间浓度的标准品的丰度会比往常低,重新做标准线时,所有的标准品丰度都会降低,那这是什么原因造成的呢?是否要继续做样?

1.完全萃取是不存在的,只是看萃取的效果你是需要95%还是98%或99%,所以就没有什么标准来说怎么是萃取完全的,并且有机的测试本身就有很多的不确定的因数存在,所以最多是用一些其他的手段来监督和核查我们做的结果如何;
2.这是正常的一个现象,不知道你使用的是什么品牌的仪器,主要的因数应该是属于玻璃衬管,玻璃棉和MS 的调谐状况,样品是否可以继续做就是看你对结果要求的状况。
如果还有不懂,可以邮件联系lin@albertchem.com
guozhongqiang
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原文由 gaomin2007 发表:
各位大师,我是初学者,这里有两个问题想问下:1.你们在做样品前处理时,比如是萃取,你们是如何判断待测物是否完全萃取出来了没有?
2.做GC/MS的QC样品时,有时会发现中间浓度的标准品的丰度会比往常低,重新做标准线时,所有的标准品丰度都会降低,那这是什么原因造成的呢?是否要继续做样?

  1:你说的是方法的回收问题吧!作加标回收试验。在建立方法的时候必须要做的步骤!标准的加标回收试验是把一定量的标准物质加入到和样品一样的材质里。充分混匀后在进行压片等的制样工作。再处理制作好的样品进行试验。
2:GC/MS使用一定时间后特别是进样部分就变脏了,就要维护了,否则仪器的灵敏度就下降了。一般来说用中间浓度的标准品做CHECK计算的浓度在准确值的70%一下,就要对仪器进行维护了。
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