主题：【分享】29 个 实 验 仪 器 操 作 规 程

扫描电镜操作规程
一、开机前检查
1、空压机压力表，正常：8bar。
2、循环水的水位，正常：黄色线边。
3、电、水线路检查。
二、开机顺序
1、开循环水电源，正常水压位于 4bar。
2、开主机电源，计算机接口自动检查“02”为正常。
3、检查能谱 BiasBet1，
正常为绿色，显示红灯，需加液氮。

4、屏幕显示到“Program contral”窗口。
5、鼠标“双击”XL30“Microscopes contral”窗口。
6 抽真空（约 30 分钟），显示“Vac OK”即可进入高压。
三、关机顺序
1、关高压。
2、关控制台“off”电源。
3、关总电源。
4、30 分钟后关循环水。

离子溅射仪操作规程
1、插上电源。
2、将 MAN VALVE 扭到 OPEN 位置。
3、挪开样品室罩，放入旁边胶垫上。
4、装入样本。
5、放回样品室罩，并打开主机电源，抽真空。READY 灯亮。
6、设置溅射时间。
7、VACUUM 到 0.05Torr(or 7pa)按下 DISCHARGE，并调节 VACUUM
ADJUST 按钮调节溅射电流。
8、电流自动回到“0”。关掉主机电源，挪走样品室罩，取出样品。
9、挪回样品室罩，打开 POWER，把 VACUUM ADJUST 调到 HIGH，
等 VACUUM 变为 10－13pa 左右，关掉 MAIN VALVE 为“CLOSE”即可将POWER 调到 OFF。
10、关闭总电源，方可结束。

临界点干燥仪 HCP－2 操作规程
1、确认压力表值是否为零，若不是 0 要排气。（打开 LEAK）
2、确认 EXHAUST 压力开关是否在关闭 CLOSE 位置上。
3、打开干燥室清洗干净，放入样品，扭紧盖。
4、干燥室预冷，按通电源开关，控温灯亮。
5、调 节控温盘设定在－10℃，大 概 15－20 分钟样品室盖感觉到很冷后，
才能进行下一步。
6、打开二氧化碳瓶阀，平稳地注入二氧化碳直达容器的 50～80％为止，
关闭进气阀和储气瓶阀。
7、醋酸异戊酯和二氧化碳的置换。转动控温盘设定于 20℃，放置 10～
20 分钟，使醋酸异戊酯扩散到二氧化碳中。
8、再转动控温盘，把温度设定在 35～40℃。确认压力上升，要使压力
达到 73kgf/m 以上时，才能成为临界状态。
9、气体排出。在设定温度（35～40℃）的状态下，打开泄漏阀，设定
排出量。这时候，球体将上升，然后停止，最后压力表的示值成为零。
10、试样取出。转动控温盘，把温度设定于 20℃。拆下盖子，取出试样
盒，再拿出试样。
11、后处理。切断电源开关，关闭所有阀门，清扫干燥室内部，把盖子
装上，方可结束。

热分析仪操作规程
一、实验前准备
1、检查各电源线、连接信号线是否接牢。
2、检查气路系统是否漏气。
3、准备实验用样品。
二、进行实验
1、按“开关机顺序”开机，预热半小时。
2、根据需要开 TG/DTA 或 DSC 电源键，预热半小时。
3、根据试样性质及加热温度选用适宜的坩埚，在另备的天秤上预称样
品，记下样品重。
注意：坩埚外部不得沾上样品或污物。
4、将装好试样的坩埚轻放于 TG/DTA 或 DSC 的样品盘托上。
注意：坩埚底部与样品盘托一定要接触良好。
5、使用 TG/DTA 时，取下红套管，开加热炉风扇；使用 DSC 低温时，
放上冷却罐，加液氮或冰水。
注意：加液氮要戴保护手套，液氮不能溅到皮肤上。
6、在工作站上设置程序运行参数。
7、根据需要开启气源（N2 或 Air）。
8、依次按“ZERO”、“HOLD”、“RUN”键，仪器开始运行。
9、运行完毕，待仪器冷却到 200℃以下，关闭气源。
10、处理实验结果、绘图或存盘。
三、实验结束后
1、取出实验用坩埚，清洁后待用。
2、按“开关机顺序”关机。

奥林巴斯系统显微镜（BX50 F3）
使用规程
仪器编号：30060005
1、使用前检查，并登记有无异常情况。
2、开机：打开显微镜照明灯开关之前，检查并确保照明强度控制阀处
在最低位置，汞灯电源必须通过稳压器。
3、玻片准备：确保玻片表面洁净，无水珠、封胶等杂物。
4、装卸片：装片时保证物镜镜头与载物台之间有足够的距离，避免玻
片与镜头接触。
5、从低倍物镜开始，寻找观察目标并调焦。
6、调焦：通过调焦旋纽使载物台上玻片远离物镜镜头进行调焦。禁止
玻片向镜头相向移动，除非进行极小距离的微调。
7、物镜从低倍向高倍的转换：玻片符合“3”的要求时才能直接转换。向
油镜的转换不能直接进行，必须先通过调焦旋纽移动载物台，使载物台远离
镜头后才能进行转换。
8、使用油镜后，按要求清洁镜头。
9、使用结束后，关掉照明灯开关。用罩盖好光学部分，发热部分待冷
却后覆盖。
10、使用后登记。

毛细管电泳仪系统(BeckmanCoulter)
的操作规程
仪器编号：26000052
一、操作过程
1、开启稳压电源和继电器。
2、启动仪器，让仪器预热及归位到起始位置。
3、启 动电脑，进 入“32kara”仪器操作软件的主界面。选 择检测器（ “UV”，
“PDA”，或“LIF”）。
4、进入“direct control”（直接控制）界面，用双蒸水于 40psi 左右的压
力冲洗毛细管 10~15 分钟。
5、冲 洗完毕之后，点 击“load”使仪器内托盘退出，将 配制好的缓冲溶液，
样品及双蒸水放入固定的托盘位置，关上仪器盖。
6、在软件操作界面上编制所需的“method”（方法），按一定路径存盘，并设置好数据存储路径，开始实验。
7、实验完毕，再按步骤 4 进行冲洗毛细管，设置同样的压力和时间。
8、冲洗完毕，在“direct control”（直接控制）界面上点击灯的图标，关
掉灯。
9、点击“load”，让托盘推出，打开仪器盖，让冷却液回流，大约一分钟
之后，关闭仪器开关。
10、关闭“32kara”软件、电脑。
11、关闭继电器和稳压电源。
二、注意事项
1、仪器需在湿度为 75%以内工作，如湿度超过 75%，需要预热仪器半
小时以上，并同时开启空调抽湿，使湿度降到75%以内。
2、保持仪器工作环境的干燥与干净，减少湿度和灰尘对仪器的影响。

气相色谱仪－ Ⅱ (GC14B)
操作规程
仪器编号：30020004
一、准备工作
1、按分析要求换上所需的色谱柱，若使用玻璃柱，则小心装卸，以免
损坏。
2、检查汽化室玻璃衬管是否污染，以及密闭橡胶垫完好程度。如需要
应换上干净的衬管和新的密封橡胶垫。
3、打开各部位开关或部件（包括气路和电路部分）前必须检查各部位
开关。部件是否处于正常位置，如遇异常需复位后方能开动，以免发生意外
和损坏仪器。
4、启动氢气发生器和空气压缩机打开氮气瓶开关，并调节减压阀使输出压力为 0.7mPa；调节主机侧面的载气输入压力至 0.6mPa，再将柱流量计
的流量调至所需的流量。
二、开机
1、启动主机电源，按需要设定温度：
a、按“INJ”，按数字键设定进样温度，然后按“ENT”
b、按“DETT”，
按数字键设定检测器温度，然后按“ENT”输入。
c、按“COL”及“INITTEMP”，再按数字键设定柱箱温度，然后按“ENT”
输入。
2、按 分析所需分别设定柱箱温度，进 样温度和检测温度后，按 “START”
主机则进行加热升温。
3、待 检测温度超过 100℃时，将 空气压力调至 50kPa，氢 气调至 100kPa，
按住“IGNIT”减少空气后则用点火器点火，确 认点燃后再把氢气调至 60kPa，
打开 FID 放大器，调节好所需量程。4、启动数据处理机，按所需设置数据处理机参数和含量计算方法，适当的纸速观察基线稳定情况，待在分析灵敏度条件下平稳后即可进行分析工
作。
5、做好样品分析前的仪器运转情况登记。
三、关机
1、将进样及检测温度设置低于 150℃，然后将柱箱温度设置接近室温进
行降温。
2、关闭氮气钢瓶开关，关闭氢气发生器及空气压缩机电源开关。
3、待柱箱温度接近室温及氮气，氢气，空气压力表压力降至零后，则
可关闭主机电源。
4、关闭氮气纲瓶上的减压阀（逆时针旋转）。关闭主机侧面的氮气、氢
气和空气旋纽，最后放掉空气压缩机内的储气。
5、检查是否全部已处于关闭状态，做好分析完毕仪器使用及运转情况
记录。
注：以 上操作程序仅对仪器常用的使用 FID 检测的填充色谱单柱恒温分
析而言，若使用的本机其他附件或检测器（TCD），以及其他方法时需与有
关人员联系，并一起操作使用。

原子吸收分光光度(GBC)操作程序
仪器编号：30020002
1、打开主机电源。
2、打开计算机，运行目录 GBC AA 下的文件“run。exe”。
3、在菜单第 7 项里添加所要测定的元素符号。
4、菜单第 1 项选择火焰（flame）。
5、菜单第 3 项选择测定元素（element），及相应的测定参数，如：波长、
灯电流，狭缝宽度等。
6、在第 5 步标准工作曲线参数中更改标准系列浓度，单位及小数位。
7、在第 5 步火焰参数里选择最佳火焰比例。
8、在菜单第 4 项里选择手动进样，在进样顺序里选择是否重做标准工作曲线。
9、打开空气压缩机，乙炔气体，调节气体流量比例，点火。用空白溶
液调节仪器零点，用标准溶液调节至吸光度达最大值。
10、按下 F10 开始测定，再按下 F2 看测定结果，按照屏幕提示进样测
定。
11、按下 F3 可以预览工作曲线。
12、测定完毕，按 F10 停止程序，关闭乙炔，关闭空气。
13、退出程序菜单。关闭计算机。
14、关闭主机电源

荧光磷光分光光度计(LS55 型)操作规程
仪器编号：26000051
一、基本操作
1、打开稳压器电源。
2、开启计算机，进入 FL WinLab 程序。
3、打开荧光分光光度计的电源。
4、根据测试需要，在 FL WinLab 程序中选择适当的项目。
5、设置必要的参数。
6、放入样品进行测试。
7、测试完毕后，取出样品；退出程序；关闭分光光度计的电源；再关
闭计算机；最后关闭稳压器的电源。
二、注意事项
1、操作人员应该在熟悉仪器性能和基本操作之后才可以独立使用。
2、要注意保持样品池、样品架、前表面附件的清洁。
3、不得擅自打开仪器外盖和调整仪器光学元件。
4、每次使用都要如实做好使用记录。

紫外可见分光光度计(GBC)操作规程
仪器编号：30020001（化学）
1、没有经过培训和实际操作者不得擅自开机。
2、开机前，先打开电脑，进入操作界面后才能开机。
3、开机预热半小时后才能进行测试。
4、选择所需的 Application，如定性 General，定量 Quantity 等。
5、选择适当的方法 Current Method。
6、设置方法参数 Method Parameters，运行参数 Run Parameters，结
果参数 Result 等。
7、进行数据收集 Data Collection，在进样前进行空白校正。
8、测试完毕后清洗毛细管，关机后才能退出操作界面，关电脑。
9、测试过程中如发生什么问题，马上报告负责人，不得擅自处理。
10、定时开机维护，长期不用时应盖好仪器。