主题：【原创】分析天平用于人造板胶粘剂的研究

草浆造纸黑液中含有大量的游离碱、硫化物和有机物,导致黑液碱性大、颜色深、臭味强、泡沫多,并大量消耗水中的溶解氧。如果黑液不回收处理任其排放,既浪费资源,又污染环境[1]。本研究利用黑液中所含有的木质素,采用羟甲基化使之活化,以此为原料代替部分价格较高的苯酚,用来合成木质素酚醛树脂,以实现造纸黑液的资源化治理。

　　1 实验部分

　　1.1 原材料的选用

　　本实验采用河南南阳马亭造纸厂生产排出的纸浆废液。

　　其他原材料:苯酚,AR,北京化学试剂二厂;37%甲醛溶液,AR,武汉市江北化学试剂有限责任公司;氢氧化钠,AR,武汉市江北化学试剂有限责任公司;实验用木板采用市售三夹板。

　　1.2 仪器和设备

　　HHW21型恒温水浴,南京土壤仪器厂;涂4#黏度杯,无锡实验仪厂;D12022F型电动搅拌机,杭州仪表电机厂;YX3222000型热压机,徐州压力机械股份有限公司;DGX29053B21型电热恒温鼓风干燥箱,上海福玛实验设备有限公司;828型pH/mV酸度计,美国奥立龙;WD220型电子万能实验机,承德实验机有限责任公司;FA2104型电子分析天平,上海天平仪器总厂。

　　1.3 实验方法

　　1.3.1 以黑液为原料合成胶粘剂

　　将黑液进行加热蒸发浓缩,分别得到不同固含量的黑液,并以此为原料合成不同固含量胶粘剂A、B、C、D、E。缩合工艺[2]:先在反应器中熔化苯酚,加入黑液和水,搅拌混匀后加入氢氧化钠,在45e预反应30min,再加入甲醛总量的80%,在45~50e保温30min,然后以1℃(1.5min)-1的升温速率在60min内升到96e,保温30min,之后用20min的时间将反应温度降到82℃,加入剩余的甲醛,在30min内再将反应温度升至96e,保温一段时间,达到合适的黏度就可冷却出料。

　　1.3.2 采用酸析木质素为原料合成胶粘剂

　　(1)酸析工艺

　　参考相关文献[3~5],酸析后污水的CODcr下降了80%左右。酸析后所得木质素的性能指标:水分质量分数[35%,灰分[5%,木质素质量分数\60%,外观为棕褐色粉末,粒径>40目。

　　(2)缩合工艺

　　将苯酚、木质素和催化剂投入反应器中,在搅拌中升温到50℃,并恒温0.5h,加入80%量的甲醛,继续在50e反应0.5h,然后在1.5h内由50e慢慢升温到87℃,再在30min内升到94℃,然后在20min内将反应温度降到82℃,此时再加入剩余量的甲醛,再在0.5h内升温到92℃,恒温一定时间,达到所需的黏度,冷却到40℃以下出料。合成出不同固含量胶粘剂a、b、c、d、e。更多了解http://www.zhonghaihc.com/ 

　　1.3.3 游离甲醛的测定

　　测试方法见文献[6]。

　　1.3.4 热压及成型工艺

　　热压机在1.2MPa压力、热压时间5min、温度140℃下进行热压成型。