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气相色谱（GC）

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主题：【求助】甲醇中的挥发性有机物一定要用DB-624柱子吗

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swinee

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发表于：2008/11/25 21:30:24 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

各位同行，请教个问题：
我这里用吹扫捕集-GC FID做甲醇中的VOC考核样，本来用的是瓦里安的CP-8CB 60m*0.32mm*1um（等效于HP DB-5），但是发现甲醇有好大的一个拖尾峰，查看资料在做这种标样时都用的是 DB-624 （腈基）但是是质谱，也没有看到谱图上的甲醇。
我该怎么处理呢？换柱子？我还有cp-24CB（各50% 聚硅氧烷苯基）的 30m柱子不知道行不。
还是吹扫捕集对甲醇不行呢，还是FID对甲醇不行呢？
疑问中，我是新手，向大家请教了

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2008/11/26 8:02:56 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是标准中规定要用DB-624柱吗？我记得好象有国标中是推荐用非极性柱（SE-30或都是DB-5等）啊！

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swinee

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2008/11/26 8:33:58 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

弱极性柱确实可以分开，但当做到甲醇配置的标样时，吹扫捕集会把甲醇都富集出来，FID会对甲醇产生极为大的响应，影响了前面低沸点的物质出峰情况
大家有碰到这样的情况吗？如何解决的呢

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zrp771105

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2008/11/26 15:23:51 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我用SE-30的柱子就能分析甲醇及甲醇中的有机物

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paraffin

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2008/11/26 15:36:44 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用极性大点的柱子分离效果会好点。如果组分不是很多，我觉得你的DB-5柱子应该可以，把初温降低点，保持5min试试。

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nustdsj

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2008/11/26 16:14:11 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

质谱图上无甲醇峰是因为气质联用可以设定物质不进质谱的时间，把溶剂峰给切割掉了

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归一

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2008/11/26 16:42:37 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你是分析甲醇中的杂质，甲醇可以放空或部分放空，能减少拖尾和干扰；你分析的目标物很多柱子均可分析，关键在色谱条件的调试上，质谱就是放空了前面的甲醇溶剂，不应该影响对杂质的测定。

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chemistry2008

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2008/11/26 17:04:30 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我是用SE-30非极性柱的，甲醇是有很大的拖尾，但不至于影响苯系物的分析。
另外顺道问问您是广东的吗，我最近也在做个甲醇中的苯系物的考核样。

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62814589

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2008/11/26 18:19:19 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

以前给客户培训甲醇中的苯，最低含量0.5ppm
柱子试过ov-1,ov-17,ov-1701,se-30,se54,DB-5,PEG-20M
规格都是30*0.32*0.5，分流50
SE-54达到了比较好的分离效果，甲醇的拖尾对苯的定量影响最小

但是不确定你除了要把甲醇和样品分开之外对样品的分离有什么要求
可以换柱子试试效果

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