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主题：【求助】关于中药材含量测定方法学中的 加样回收率

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karsyer
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发表于：2008/11/26 10:18:34 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我目前以槲皮素为指标成分做含量测定，含量比较少，需要多经过一步水解之后再进行测定。

这样我的加样回收率就无论如何都不能合格。在提取药材过滤之后再加入槲皮素标准品进行水解，这样的回收率也只有70%。

后来尝试只用标准品槲皮素进行水解的过程，这样测定出的回收率也才77%。
水解的条件重新进行了一次正交，发现酸的浓度越大，回收率越低，即使是5%的盐酸这个浓度，回收率也不能合格；但是之前用药材进行的提取方法正交试验中所选择的最优酸浓度是20%。

这样两者就矛盾了。如果我违背 最大限度的将待测成分提取出来 的原则，将酸浓度降低到直至可以满足我的回收率合格，这样是不是正确的呢？有意义么？

愁啊~~请指导
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2008/11/26 11:00:09 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉一开始的那个正交实验做的不够好吧，可能样品中有其它成分干扰了，导致样品和纯对照的最优酸浓度不一致
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karsyer
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2008/11/26 14:09:01 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢啊
我还是再试试什么酸浓度可以让加样回收有合格的可能性，然后再在这个范围再做个正交
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slh205906
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2008/11/28 9:12:43 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先方法能保证要最大程度的提取出目标成分，回收率不好，是多方面的问题，同时应考察液相的方法学，同步进行考察
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