主题:【原创】挑挑三聚氰胺快检标准的刺(GB/T 22400-2008)

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ylylttt
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标准既然是人做的,瑕疵也再所难免.我先挑刺.

鄙人说几点 大家看看,给个意见

1.标准是 流动相 抽滤完缓冲盐后,再和乙腈混合,,,,要是先混合再抽滤,那样不是更好,脱气更彻底

2.不知道标准的检出限 和定量限 怎么来的  0.05和0.3mg/kg  按照两者的定义讲两者应该是3.3倍的关系  ,这个尤其不解 ,过阵子打给做标准的问个明白,各位知道的请点拨在下, 谢过
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ylylttt
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banruohua22
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  GB/T22388是具有中国特色的标准,有那么多单位都想抢在别人面前发布,所以都在做,我想是为了平衡各方面的关系,所以多家单位都上榜了。
  而且前处理还有所区别,还不一样,可操作性很差。为什么前处理不做一样,只是最后上机的时候有所不同?液相的定量限完全可以做到2以下,低于2还得用质谱再做。如果严格按照标准做,要做死我们做实验的人。
  强烈要求修改22388!
 
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Last edit by banruohua22
stephanie1984
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原文由 ylylttt 发表:
标准既然是人做的,瑕疵也再所难免.我先挑刺.

鄙人说几点 大家看看,给个意见

1.标准是 流动相 抽滤完缓冲盐后,再和乙腈混合,,,,要是先混合再抽滤,那样不是更好,脱气更彻底

2.不知道标准的检出限 和定量限 怎么来的  0.05和0.3mg/kg  按照两者的定义讲两者应该是3.3倍的关系  ,这个尤其不解 ,过阵子打给做标准的问个明白,各位知道的请点拨在下, 谢过


第一条我想可能是因为抽滤的时候产生负压,会有部分有机物(乙腈等)挥发,而且不同的物质挥发系数不同。如果先混合再抽滤,会造成抽滤过后流动相的配比发生改变。。。好像从哪本书上看到的,记不清除了
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pingguwu
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原文由 banruohua22 发表:
  GB/T22388是具有中国特色的标准,有那么多单位都想抢在别人面前发布,所以都在做,我想是为了平衡各方面的关系,所以多家单位都上榜了。
  而且前处理还有所区别,还不一样,可操作性很差。为什么前处理不做一样,只是最后上机的时候有所不同?液相的定量限完全可以做到2以下,低于2还得用质谱再做。如果严格按照标准做,要做死我们做实验的人。
  强烈要求修改22388!
 


名和利所造成的,还有后面的快速检测方法22340。
造成我国这种情况主要在于我国标准制定的体系,没有评判标准,且都是自己实验室搞搞,没有可靠的验证单位(有也都是朋友关系)。最后导致如上标准阐述不清,可操作性差等等。
yuduoling
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好多标准都是制定出来的,为什么要制定成这样,谁也不知道
dansen
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原文由 ylylttt 发表:
标准既然是人做的,瑕疵也再所难免.我先挑刺.

鄙人说几点 大家看看,给个意见

1.标准是 流动相 抽滤完缓冲盐后,再和乙腈混合,,,,要是先混合再抽滤,那样不是更好,脱气更彻底

2.不知道标准的检出限 和定量限 怎么来的  0.05和0.3mg/kg  按照两者的定义讲两者应该是3.3倍的关系  ,这个尤其不解 ,过阵子打给做标准的问个明白,各位知道的请点拨在下, 谢过



我来说下吧,对22400,第一个问题,混合之后再过膜的话你用水相的膜还是有机相的膜呢?
第二个,你说3.3倍关系应该是这样来的吧,一般来说检测限是S/N=3的点,而定量得S/N>10才能做为定量标准(当然还得考虑下峰高和半峰宽的比值)...
他们标准宣惯会的培训我去了,他们这样说的:因为这方法在不同仪器上结果是会有一定差别的,特别受柱子等因素影响比较大,这样的数值是他们在试了很多个仪器过后报的一个普遍适用的保守数值...
而且觉得那个3.3倍的关系并不是强制关系,所以,这样的报法也无可厚非吧...
aimee_cy
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binnly
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abisepu
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中国的标准方法能完全值得信赖、照着能重复的不多。。。包括三聚氰胺在内的很多项目我都没按国标做,因为用国标根本做不好。。。
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