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液相色谱（LC）
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主题：【求助】液相色谱的问题

浏览0 回复6 电梯直达
zqxc29401
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发表于：2008/11/26 15:24:08 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
agilent 1100，D通道用了一阵子的缓冲盐，现改为甲醇和水的混合液，对我正常样品的分离与以前有了明显的差异，改成在线混合，分离正常，，已用0.02M H2SO4冲洗管道，超纯水，（除柱子外的所有系统），没有明显改善，更换了玻璃滤头，阀心滤头。不知是何原因，请各为有识之士给予帮助
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2008/11/26 15:29:02 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用了缓冲盐的通道应用纯水冲洗干净，若冲洗不好，就会析出来。

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happy王子矜
wangzijin
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2008/11/26 15:29:12 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tjjrh 发表:
agilent 1100，D通道用了一阵子的缓冲盐，现改为甲醇和水的混合液，对我正常样品的分离与以前有了明显的差异，改成在线混合，分离正常，，已用0.02M H2SO4冲洗管道，超纯水，（除柱子外的所有系统），没有明显改善，更换了玻璃滤头，阀心滤头。不知是何原因，请各为有识之士给予帮助



低压四元梯度中，最后一个通道用缓冲盐容易出现结晶的，建议用纯水，把四个通道都放纯水，洗两个小时看看。Agilent的资料上特别写出来的，最好是靠前的通道用水相。
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123angel
lipingxt
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2008/11/26 16:57:19 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
您之前也是用过甲醇和水的混合液吗？如果之后跟之前同一种条件走出来不一样的话，您需要用大比例的水冲洗管路，如果您没有这种对比的话，用在线走出来没问题，我觉得跟用盐没有什么关系
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tanggangfeng
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2008/11/26 18:31:42 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tjjrh 发表:
agilent 1100，D通道用了一阵子的缓冲盐，现改为甲醇和水的混合液，对我正常样品的分离与以前有了明显的差异，改成在线混合，分离正常，，已用0.02M H2SO4冲洗管道，超纯水，（除柱子外的所有系统），没有明显改善，更换了玻璃滤头，阀心滤头。不知是何原因，请各为有识之士给予帮助


这段是1200仪器上的说明：
强烈建议：当使用缓冲盐溶液和有机溶剂时推荐将缓冲盐通道接在A通道
上，有机溶剂通道直接接在A通道的上方D通道上，定期用水冲洗所有的通
道以除去阀口上可能出现的盐沉淀
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BBN007
lsl19800520
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2008/11/27 10:39:53 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先考虑您的试验重复次数，每次重新试验时，应新配相同成分的混合液（注意：混合液的pH值和混合比例），至少两次以上，如果按上面的方法做过了，还有这样的情况，您不妨考虑更换D通道管道，如果还不行再考虑检查四元比例阀中与D通道连接处是否有污染现象或电子阀中的滤芯是否被污染（可以更换滤芯试一试）。个人建议，请参考。
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zqxc29401
tjjrh
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2008/12/9 19:47:11 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前一陣子D通道用了緩衝鹽，除了些問題，承蒙各為版友給予的建議，我用水將D通道好好的沖洗了兩天（估計），今天再檢查原來方法的分離，已恢復正常，一顆心總算回去了，否則真不知該怎麽處理，都有點不敢用緩衝鹽了，這下沒問題了，謝謝各位版友的幫助！！！
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