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主题：【求助】滴定铁粉时发生的问题？

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zsm630113
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2009/2/5 9:44:11 32楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
称样量是否过大？
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xiaoke8107
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2009/2/5 10:58:09 33楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以拿以前测试过的样品进行确认，看是否为PH值控制的问题以及试剂是否失效。
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lr2008_ongi
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2009/2/5 11:31:48 34楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你可以找一个已知铁含量的标准品作对照滴定,然后再找原因(如以上朋友们建议的).
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怪侠一点红
bing_xuhong
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2009/2/5 12:21:09 35楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ltyue 发表:
重铬酸钾滴定法测铁,用二苯胺磺酸钠做指示剂,终点应为绿色(三价铬离子的颜色)突变为紫色或紫蓝色(酸性条件下氧化态二苯胺磺酸钠的颜色).但是在滴定的时候发现终点反复回头，请问怎么回事？有哪些因素会影响到终点的呈现？

本人分析可能是因为滴定体积太大，晃不匀造成的。但是连着再三次继续滴加一滴标液都这样。


样品是铁粉，溶于三氯化铁后，再用重铬酸钾法滴定。


重铬酸钾滴定法测铁是比较稳定的，现在出现这种问题.
可能有一下原因:
1)样品溶解中浓缩小体积温度不能高.
2)SNCL2换原时流水冷却加HGCL速度要快而均匀.SNCL2不能过量.
3)加入硫凌磷混酸滴定要快,用玻璃棒搅动要快.到最后快到终点时注意颜色变化,控制好速度.
注意了上面3点是不会有什么问题的 .
当然也要检查一下试剂出现了什么问题没有.
祝你早日解决问题,到时不要忘了给大家分享一下你的成果!!
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Last edit by bing_xuhong
libo2610246
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2009/2/5 12:34:15 36楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最主要的原因可能是你滴定时搅拌不均匀,搅拌速度太慢,局部达到终点,和指示剂S-P混酸的关系不太大.
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amiao1981
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2009/2/5 20:35:50 37楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硫磷混酸,指示剂,滴定速度,摇的是否均匀,这些方面都有影响.
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