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液相色谱（LC）
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主题：【求助】液相色谱的重现性

浏览0 回复13 电梯直达
zqxc29401
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发表于：2008/11/28 13:09:21 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
昨天进行的一个液相色谱分析，一个样品的结果为：21.63%，21.67% 21.80%，21.16%，21.66% 另一个的结果：21.06% 21.00% 20.42% 20.94%，这样的结果可以吗？ 好像误差有点大，是吗？ 还有在前一天，同样的样品，检测结果是20.4%，有点不能接受，是否小题大做？谢谢点拨！


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huangqining
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2008/11/28 14:10:04 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉还过得去吧，LZ第一数据的RSD%是1.14，第一组+第二组的RSD%是2.16，样品的话做到这样已经不错了，很多方法要求的都是两次测得的结果不超过平均值的10%就OK了啊
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〓猪哥哥〓
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2008/11/28 14:47:13 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前一天的样品含量是不需要放在这里比较的。除非是做稳定性实验。结果已经不错。
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Tinacrysta
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2008/11/28 16:05:37 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还行啊，看你们要求多高了
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zqxc29401
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2008/11/29 12:07:05 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
结果已经真的不错吗？我们是个生产企业，这是个产品检测结果，领导及其他相关部门的同事，还有我自己也无法解释，理论值是21.4%，指标范围是20~22%，怎么前一天会检测出20.4%，第二天却测出21.6%，套用一句常用词，一样称样，处理，定溶，进样，结果差异这么大？
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dickwang2008
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2008/11/29 13:42:01 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以，你可以求个RSD，看看他们之间差异有多大。液相一般在2%一下就可以
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895642310fhj338
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2008/12/1 15:51:07 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在标准范围内就可以。
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zqxc29401
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2008/12/1 20:02:59 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢，这下心里有底了！
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BBN007
lsl19800520
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2008/12/2 8:58:29 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
个人建议：用稳定的样品进行重现性试验，看看结果怎样，如果比较好， 那就是你原先样品方法有问题或着是试验条件选择有问题，可以再做一次方法学研究；反之，仪器有问题，首先观察仪器压力和流速是否稳定。
注：先测流速和压力，如果没问题，最后就要观察连续进样几针中流速和压力的稳定性，我在原来做实验时，也遇到过这样的情况，前两针比较好，而后一针样品就有很大的差异。
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zqxc29401
tjjrh
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2008/12/2 9:14:42 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱分析也需要做平行样吗？以前总觉得色谱分析的结果可信度挺高。发生这件事后我们决定每次检测时，称两个样品，各做两个平行样，四个结果应该可以避免依次结果的偏差了，原来色谱分析也不能免俗。
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tianyu9700
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2008/12/2 9:41:49 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 huangqining 发表:
感觉还过得去吧，LZ第一数据的RSD%是1.14，第一组+第二组的RSD%是2.16，样品的话做到这样已经不错了，很多方法要求的都是两次测得的结果不超过平均值的10%就OK了啊

我也同意这个观点 其实液相色谱受影响的因素比较多 做到 5%以内的RSD已经不易，太完美了就不符合实际情况
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