主题:【讨论】如何鉴定和排除鬼峰?

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catcat21_6
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是这样的,我在做一样品时(照文献方法),我的流动相是,0.03M乙酸铵:甲醇=90:10,其中缓冲液用水为娃哈哈水;我无论是单独用水做溶剂还是用缓冲盐或流动相做溶剂时,在进空白样时,都会有一峰出现(应该是传说中的鬼峰),并且此峰跟我的主成分峰是重合的,很是郁闷,
请大家帮忙:
1、空白样中那个峰是“鬼峰”吗?
2、那么如何排除这个“鬼峰”呢?
多谢!
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柏坡
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原文由 catcat21_6 发表:
是这样的,我在做一样品时(照文献方法),我的流动相是,0.03M乙酸铵:甲醇=90:10,其中缓冲液用水为娃哈哈水;我无论是单独用水做溶剂还是用缓冲盐或流动相做溶剂时,在进空白样时,都会有一峰出现(应该是传说中的鬼峰),并且此峰跟我的主成分峰是重合的,很是郁闷,
请大家帮忙:
1、空白样中那个峰是“鬼峰”吗?
2、那么如何排除这个“鬼峰”呢?
多谢!


这个问题就的一点点的排出了,首先你要确定这个峰是不是你的流动相带入的,重新配过流动相。走流动相的时候不会出现这个峰吧?然后再看看是不是进样器的残留?针洗干净了吗?换针。鬼峰一般是几分钟出的、有多大?好好冲冲柱子,也有可能是柱子问题。
〓猪哥哥〓
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参考:

http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090410/1831972/

http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090507/1876959/
catcat21_6
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谢谢楼上的解答,就直说了吧,我是在做一个苯甲酸钠防腐剂,也不瞞楼上所说,我的色谱柱都换了好几根,都是同样问题,新的柱子也试了,总在苯甲酸钠出峰处有一个鬼峰,反复进空白也都是的,且此峰面积时大时小,大概波动面积在“2.2~5.2"之间;因为是文献的方法,我在想文献中他们所做的样品难道不会有此峰,还是他们所做的就没有这个问题?
如果有做苯甲酸钠的朋友请说说你们的体会,请碰到过类似问题的高手们多多指教!多谢!
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Last edit by catcat21_6
sando
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请先用光谱图检查一下鬼峰是否苯甲酸。
找一个经其他液相检验不含鬼峰的溶液,进样,看看有没有峰?若有,请检查一下是否进样针至六通阀之间的管路是否污染了。
SCIEX工程师
derone
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catcat21_6
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非常感谢高手指教,我会慢慢查找,多谢!
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Last edit by catcat21_6
喜羊羊
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我们也遇到了这样的问题,现在正在积极排查中,等我们找出原因再告诉大家哦,初步怀疑是乙酸铵的问题
sjq027
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我也遇到这个问题,可能是乙酸铵的问题,我的空白也有LZ一样的峰
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