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液相色谱（LC）
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主题：【求助】求助 C18液相色谱柱

浏览0 回复25 电梯直达
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fellef
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2008/12/2 21:06:20 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我同意先确认是管路问题还是柱子问题。若是柱子问题，先二次水后乙腈长时清洗，当然，如果是流动相中缓冲盐的PH  过高，可以尝试将盐相换成0.05mol/l的磷酸或硫酸溶液（根据缓冲盐确定）与有机相混合，冲洗色谱柱，再二次水后乙腈长时清洗同意先确认是管路问题还是柱子问题。若是柱子问题，先二次水后乙腈长时清洗
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tianyu9700
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2008/12/3 9:04:09 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 13914681818 发表:
我用的C18液相色谱柱，现在柱压高了，是原来正常的两倍。而且有点拖尾，进同样的样偏差也大了，但是理论塔板数还是远远符合要求的。有没有什么办法处理，我好将就用用呀。
  王成军    051584222975
            13914681818
谢谢各位大侠   


我不知道怎么结贴，肯请斑竹或各位给我把分数划给人家。拜托！！！！

我感觉可能是柱子里进了气泡，把溶剂滤芯拿出来用超声超超 然后用甲醇充分的冲洗柱子试试
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It is me!
hmzhou83
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2008/12/3 10:44:36 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 13914681818 发表:
小铲是怎么样的？题料是什么？我不知道呀，我是新人，谢谢了


我不建议你做这个....
我建议实在不行的话就反用柱子...
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happy王子矜
wangzijin
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2008/12/3 12:40:39 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般来说，如果你没拆过柱子，第一次拆建议拆那些确定不能用的柱子，先练手。其实如果不太影响使用，就先凑合用吧，压力是会越来越高，平时多注意清洗。如果压力哪天高的太厉害，听楼上的，反着用也可以凑合一段时间，但是第一次反过来，先有纯有机相反冲的时候，别接检测器，不然也许冲下来的脏的会进到里面，造成不必要的麻烦。
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知足常乐！
wenshaowei-2008
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2008/12/4 13:51:23 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 13914681818 发表:
我用的C18液相色谱柱，现在柱压高了，是原来正常的两倍。而且有点拖尾，进同样的样偏差也大了，但是理论塔板数还是远远符合要求的。有没有什么办法处理，我好将就用用呀。
  王成军    051584222975
            13914681818
谢谢各位大侠   


我不知道怎么结贴，肯请斑竹或各位给我把分数划给人家。拜托！！！！

柱子可能污染了
建议把柱子进行再生
75ml水---75ml甲醇---75ml乙腈---75ml氯仿
再按反顺序冲洗
有必要可以进几次200ul的DMF或者DMSO
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盐城王毅
13914681818
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2008/12/5 22:34:43 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请说具体一点呀，是那样配了冲吗？还是什么浓度呀？可以留电话吗？我呼你呀。谢谢
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sdzb1982
sepu007
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2008/12/5 22:46:39 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 13914681818 发表:
请说具体一点呀，是那样配了冲吗？还是什么浓度呀？可以留电话吗？我呼你呀。谢谢


我的做法是先用0.05mol/L的硫酸，以0.5流速冲1个小时，然后用水冲至中性。
然后用纯甲醇冲30分→甲醇：二氯甲烷（1：1）冲1小时→纯甲醇30分。
最好也把柱头拆下来，把里面的筛板弄下来用30%硝酸超声洗一下。
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tanghongmin
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2008/12/7 15:10:02 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同意清洗或更换筛板！
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leemoonling
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2008/12/14 23:36:38 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tonghuahuaxue 发表:
我同意先确认是管路问题还是柱子问题。若是柱子问题，先二次水后乙腈长时清洗，最好多几个来回，看看效果。若还是不行的话，卸下柱头，超一下，再看一下柱头填料，若很脏的话，用平滑小铲去掉一些，换上干净填料即可。不赞成反冲，有可能造成填料缝隙或塌陷，彻底坏掉柱子


这位大哥太强了，我们从来都没有把柱头拆下来过，不知道你为什么要选择这样的方法，还有就是你重新装填填料后，柱子的使用寿命怎么样？还有比较关心你的装填水平如何？重装后你的色谱峰形及保留时间较重装前有和分别？
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hrcren
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2008/12/15 0:11:19 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
堵了呗，你进的样品得注意了，用适当的溶剂冲冲看
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