快速导航采购仪器提醒

液相色谱（LC）

版主:

入住本版

专家:

仪器信息网

居民列表

仪器社区 > 色谱 > 液相色谱（LC）帖子详情

快速回复发表新帖最新帖

主题：【分享】HPLC常见问题——手动、自动进样阀进样精度差原因

浏览0 回复24 电梯直达

true blood

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

发表于：2012/01/18 20:06:56 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

岛津工程师讲的，整理一下和大家分享

一、手动进样面积重复性差原因：
1 进样量不合适
2 所用进样针刻度不准
3 进样针里有起泡
4 进样口松动，针插不紧
5 进样针太细，插不紧
6 转子密封垫脏、磨损或漏液
7 进样方法不正确

7725i进样量：以20ul原配样品环为例，部分注入样品进样体积在5-15ul重现性好，建议10ul
全部注入样品进样体积以20*4，即80ul重现性好，就是要达到样品环体积4倍以上。

手动进样步骤：
1 吸样后擦针、排气泡
2 进样状态（inject）下插针到底部
3 快速切到装填（load）状态
4 较快匀速推针杆，注入样品
5 快速切回inject
6 拔针

二、自动进样器进样精度差原因：
1 自动进样器没有排气（purge），或者排气时间（标准时间25min）不够
2 排气用清洗液没有了
3 清洗液没有连接在线脱气机
4 高压阀转子密封垫磨损或堵塞
5 进样垫堵塞或磨损
6 使用了非岛津的瓶及瓶垫来装样品

purge功能：避免温差或几天没开机造成计量泵的泵头内可能产生气泡造成进样量产生误差
操作：确认有清洗液，按面板purge键或从软件启动排气，默认25min，自动停止
清洗液的选择：要与样品互溶，与流动性互溶，不含任何溶质建议使用50%甲醇水溶液
自动进样器何时排气：每天分析前、更换清洗液后、重现性不好时

该帖子作者被版主蓝人加 4积分， 2经验，加分理由：鼓励分享

0
赞贴
24
回帖
0
收藏
0
拍砖
版主
招募

为您推荐

近期热榜

热门活动

您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价

选参数看心得找厂商查方案

专属顾问快速对接

立即提交

相关阅读

蓝人

禁止发帖修改昵称

ID：yuxiaofeng86

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2012/1/19 9:41:47 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

二、自动进样器进样精度差原因：
1 自动进样器没有排气（purge），或者排气时间（标准时间25min）不够
2 排气用清洗液没有了
3 清洗液没有连接在线脱气机
4 高压阀转子密封垫磨损或堵塞
5 进样垫堵塞或磨损
6 使用了非岛津的瓶及瓶垫来装样品

purge功能：避免温差或几天没开机造成计量泵的泵头内可能产生气泡造成进样量产生误差
操作：确认有清洗液，按面板purge键或从软件启动排气，默认25min，自动停止
清洗液的选择：要与样品互溶，与流动性互溶，不含任何溶质建议使用50%甲醇水溶液
自动进样器何时排气：每天分析前、更换清洗液后、重现性不好时

这个学习了

自动进样也不好的原因在这里

赞贴

拍砖

2012/1/26 13:31:19 Last edit by yuzengsheng