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主题：【求助】我做液相色谱 压力波动大 怎么办？

浏览0 回复13 电梯直达
abian123
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发表于：2008/11/29 12:36:38 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
HPLC分析时，柱压不稳定
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hegong17
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2008/11/29 12:59:43 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱泵有问题，我也遇到过你说的情况。
现在怀疑：
（1）色谱泵某个部位漏气漏液（可以自己检查）
（2）色谱泵的密封圈密封垫有损坏（专业人士修理）
（3）色谱泵过滤阀污染
建议先排除顺序（1）(3)(2)
过滤阀污染的解决：
色谱泵的 过滤阀（色谱泵上下各一个)打开，把里面的宝石球取出，先用5％的硝酸超生15分钟，取出后换用纯水（色谱级别）超生15分钟，然后换用甲醇超生15分钟。重新装好，先用纯甲醇平行至柱平衡。
操作注意事项：
不熟悉者谨慎操作，特别是取出宝石球时（一个过滤阀要几千块），第一次建议请专业人士。
整个操作中试剂都要至少是色谱纯级别。操作时不要用手直接接触宝石球。
重新装好后应该先用大针筒在流动相排出口的最末端抽液，目的是让正个色谱充满流动相，然后才可以运行色谱泵。不然刚装好泵能有空气，很伤泵。
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wks163
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2008/11/29 13:15:05 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
HPLC压力波动大，最普遍的原因就是单向阀污染了，可以将入口单向阀和出口单向阀拆下来用超声波清洗，有经验的还可以把单向阀拆开，清洗阀里面的阀球和阀座再装回去，当然阀座装回去时是有方向的，有凹槽的一面对着阀球，这个要仔细看才能分辨出来。再有的可能就是系统中有气泡，也会引起压力波动，把气泡排出就好了。如果看到泵头上有漏液，也会引起压力波动，这时候就该要更换柱塞杆密封圈了。
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zxj1040
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2008/11/29 13:20:16 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
受益非浅。
顶顶！！！！！！
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dickwang2008
dickwang2008
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2008/11/29 13:29:46 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
平衡时间长一点，每次用完后要注意清洗系统。
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普通
xjf00525
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2008/11/29 14:00:09 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1楼的回答挺专业的，受益非浅，谢谢，我觉的液相的稳定主要是靠平常使用过程中的精心维护，仔细仔细......
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scpadengpeng
scpadengpeng
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2008/12/1 9:03:51 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
说的好我顶
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YXRT
tg74
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2008/12/3 19:19:33 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能漏液或有气泡
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imhg
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2008/12/4 11:03:18 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
排气泡！波动的大部分情况都是液路中的气泡。
特别关注泵头。
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imhg
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2008/12/4 11:03:18 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
排气泡！波动的大部分情况都是液路中的气泡。
特别关注泵头。
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supplies
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2008/12/4 11:41:28 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我以前用过一套特老特老的岛津！
柱压也不稳，按以上的方法处理过了，没效果。
后来拆泵！发现那偏心轮都磨出个槽了！中间应该是个螺钉吧，磨不下去。
波动应该是这个造成的吧。
虽然有波动，但还真佩服它能用那么久----9年！！！
不过这套岛津10AT是可是公司的元老加功臣。
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