实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8042645今日发帖：500 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
液质联用（LCMS）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【讨论】如何利用LC-MS/MS同时检测食品中的三聚氰胺、三聚氰酸

浏览0 回复11 电梯直达
论坛版主招募|新窦
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2008/12/01 15:27:19 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
之前我们讨论过三聚氰胺的液质检测方法：【讨论】如何利用液质联用仪测定食品、水产品及饲料中的三聚氰胺

其中所采用的SPE固相卒取小柱为MCX混合型阳离子交换柱,其对碱性化合物具有很高的选择性。但却不适合于三聚氰酸、三聚氰酸一酰胺、三聚氰酸二酰胺，这样就不能同时进行预处理净化了，需要单独用MAX混合型阴离子交换柱净化。
不知道大家是怎么做的，也是分别净化的吗？欢迎一起讨论……

以下为FDA发布的同时检测食品中的三聚氰胺、三聚氰酸的LC-MS/MS方法：
Interim Method for Determination of Melamine and Cyanuric Acid Residues In Foods using LC-MS/MS: Version 1.0
PDF版：
Interim Method for Determination of Melamine and Cyanuric Acid Residues In Foods using LC-MS/MS: Version 1.0
附件：
Interim Method for Determination of Melamine and Cyanuric Acid Residues In Foods using LC-MS/MS: Version 1.0
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 液质联用(LC-MS) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
abisepu
abisepu
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/12/3 18:28:47 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用的就是FDA的方法。。。
该帖子作者被版主 capinter加 2积分， 2经验，加分理由：热心参与
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
论坛版主招募|新窦
capinter
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/12/3 20:31:07 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 abisepu 发表:
用的就是FDA的方法。。。

净化也是分两种SPE小柱过的吗？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
abisepu
abisepu
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/12/4 8:19:49 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 capinter 发表:
原文由 abisepu 发表:
用的就是FDA的方法。。。

净化也是分两种SPE小柱过的吗？

没有用净化柱净化，就是有一个沉淀蛋白的过程。发现不净化样品也很干净。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
绿色的味道
sitjiajunyi
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/12/7 20:30:07 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
三聚氰胺呈碱性，三聚氰酸呈酸性，应该是无法同时净化的。目前我们都是采用分别净化检测的！

原文由 capinter 发表:
之前我们讨论过三聚氰胺的液质检测方法：【讨论】如何利用液质联用仪测定食品、水产品及饲料中的三聚氰胺

其中所采用的SPE固相卒取小柱为MCX混合型阳离子交换柱,其对碱性化合物具有很高的选择性。但却不适合于三聚氰酸、三聚氰酸一酰胺、三聚氰酸二酰胺，这样就不能同时进行预处理净化了，需要单独用MAX混合型阴离子交换柱净化。
不知道大家是怎么做的，也是分别净化的吗？欢迎一起讨论……

以下为FDA发布的同时检测食品中的三聚氰胺、三聚氰酸的LC-MS/MS方法：
Interim Method for Determination of Melamine and Cyanuric Acid Residues In Foods using LC-MS/MS: Version 1.0
PDF版：
Interim Method for Determination of Melamine and Cyanuric Acid Residues In Foods using LC-MS/MS: Version 1.0
该帖子作者被版主 capinter加 3积分， 2经验，加分理由：热心参与
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
泳儿
moshi2006
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/12/12 13:39:05 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们的液质也在做malamine，但方法与FDA方法有所区别，感谢楼主提供的资料，可以参考！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
pingguwu
pingguwu
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/12/21 17:21:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
希望对大家有所帮助。
1、        精确称取牛奶5.0g(奶粉1.0g加5ml水溶解)于25ml容量瓶中，加三聚氰胺三聚氰酸内标，2ml2%三氯乙酸，用1：1乙腈水溶液定容至25ml,混匀后静置（可以分层），也可以取10ml离心加快分层，取5ml待净化（取样量视样品含量而定，有些样品三聚氰胺三聚氰酸含量很高）。
2、        取CARB-SCX混合固相萃取柱（需要抽真空），先用5ml甲醇、5ml水淋洗活化，然后取1上清液5ml过柱（保持流速1ml/min左右），待过柱后，用5ml水、5ml甲醇淋洗除杂，最后用5mL5%氨化甲醇洗脱收集，50度水浴氮气吹干。
3、        用1ml流动相超声溶解后过膜进行LC/MS分析，或者BSTFA衍生后进行GC/MS分析。

赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
gsh2006
gsh2006
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/1/15 23:40:05 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
FDA的测三聚氰酸的方法不是太好，有没有较好的测样品中三聚氰酸的方法？期待中
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
lxm1250
lxm1250
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/2/26 21:49:23 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有人做了HLB MCX  SCX  回收率都一般
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
hujiangtao
hujiangtao
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/3/1 9:30:47 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们也要测这个项目了
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
fzy6868
fzy6868
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/3/1 11:04:57 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也非常学习学习有关三聚氰酸检查的方法，去年认监委组织的奶粉中三聚氰酸检测比对，我第一次做这个项目，做的不是很好，后来打听，听说很多单位做的不理想，所以希望做的好的朋友要不吝指教，把您们的经验给大家分享分享。

我的邮件是fzy6868@sohu.com,希望三聚氰酸做的好的朋友把你们的联系方法发到我的邮箱，我想您学习学习。谢谢！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 【讨论】如何利用LC-MS/MS同时检测食品中的三聚氰胺、三聚氰酸
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁