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主题：【求助】回收率过高，究竟是什么原因

浏览0 回复13 电梯直达
sunrain001
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发表于：2008/12/01 16:34:31 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这几天在使用气质做有机磷的回收，基质用的马铃薯和白萝卜，但甲基对硫磷、对硫磷、丙溴磷等很多农药在100ppb,200ppb,300ppb的添加浓度上回收率都达到了200-300%，我使用标准曲线定量，不知道问题到底出在哪，望高人指点一二，不胜感激！
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2008/12/1 18:16:47 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sunrain001 发表:
这几天在使用气质做有机磷的回收，基质用的马铃薯和白萝卜，但甲基对硫磷、对硫磷、丙溴磷等很多农药在100ppb,200ppb,300ppb的添加浓度上回收率都达到了200-300%，我使用标准曲线定量，不知道问题到底出在哪，望高人指点一二，不胜感激！


这两个基底都是比较简单的基底,干扰物质应该比较少,如果定量粒子选的没问题,不知道前处理用的是什么方法,在定容时是不是有浓缩现象,我们用一齐法做回收很好.
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wh10086
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2008/12/1 21:02:18 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空白基质有出峰吗？
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watericecat
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2008/12/1 22:30:07 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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sunrain001
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2008/12/2 8:12:33 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前处理方法就是过完SPE柱后，浓缩吹干，然后定容为1ml进样分析，这个有影响？
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2008/12/2 8:17:08 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空白基质不出峰啊，出峰也是偶尔在某个时间有影响，不至于所有的有机磷出峰时间都有干扰啊
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雾非雾
mcds
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2008/12/2 8:25:39 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sunrain001 发表:
前处理方法就是过完SPE柱后，浓缩吹干，然后定容为1ml进样分析，这个有影响？


像马铃薯和白萝卜只要用氨基柱就行了，如果确认前处理方法没问题，只有定容时浓缩了。
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东方逸
uhlan
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2008/12/2 8:51:54 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sunrain001 发表:
空白基质不出峰啊，出峰也是偶尔在某个时间有影响，不至于所有的有机磷出峰时间都有干扰啊

因为定容为1ml，会不会由于溶剂挥发导致的浓度偏大？
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roland2008
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2008/12/2 8:54:31 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前处理过程中的蒸发浓缩,及最后的定容,如果溶剂挥发过快,会影响稀释倍数
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猫
watericecat
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2008/12/2 9:12:02 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 roland2008 发表:
前处理过程中的蒸发浓缩,及最后的定容,如果溶剂挥发过快,会影响稀释倍数


用容量瓶不存在这个问题。
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广东海风
rljcs
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2008/12/3 12:18:24 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
基底按说也不大复杂,要不楼主再检查一下计算过程,看看有没有弄错的?很奇怪.
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