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主题：【求助】求助!!是色谱柱还是其他原因?

浏览0 回复9 电梯直达
苦咖啡×友全
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发表于：2008/12/02 13:52:16 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位大虾:

  我最近给客户供了四根色谱柱,国产Y公司的,现在出现的问题就是:其中的三根进样之后,出现前延峰,另外一根没有.用户的色谱条件:甲醇:水=55:45,然后样品采用甲醇溶解,进样量为10ul, 但我做过测试,如果进样量换成5ul,原来出现前延峰的色谱柱,前延峰消失.如果说是进样量太大,标准上用的就是10ul,况且用户的浓度不是很大,才0.1mg/ml.

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2008/12/2 14:09:39 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以解决,改变一下条件
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Last edit by nnsss
苦咖啡×友全
youquan
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2008/12/2 14:24:23 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
改变条件过,不可以的,而且此样品有分析标准,无法按照自己的方法进行.
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nnsss
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2008/12/2 14:30:27 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
其中一根是没有任何问题吗690547631
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123angel
lipingxt
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2008/12/2 15:08:25 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
会不会是柱子的封端做的不是太好，柱头塌陷
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苦咖啡×友全
youquan
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2008/12/2 15:41:55 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对,其中的一个色谱柱没有问题
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tanggangfeng
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2008/12/2 19:46:03 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 youquan 发表:
各位大虾:

  我最近给客户供了四根色谱柱,国产Y公司的,现在出现的问题就是:其中的三根进样之后,出现前延峰,另外一根没有.用户的色谱条件:甲醇:水=55:45,然后样品采用甲醇溶解,进样量为10ul, 但我做过测试,如果进样量换成5ul,原来出现前延峰的色谱柱,前延峰消失.如果说是进样量太大,标准上用的就是10ul,况且用户的浓度不是很大,才0.1mg/ml.

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要不用甲醇低流速浸润冲洗，柱温升到40度，多冲一会再测试下看看。
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kangfengbin
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2008/12/4 11:10:22 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子型号一样？和柱子有关应该，条件不一样，柱子也不一样的
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知足常乐！
wenshaowei-2008
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2008/12/4 13:36:02 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 youquan 发表:
各位大虾:

  我最近给客户供了四根色谱柱,国产Y公司的,现在出现的问题就是:其中的三根进样之后,出现前延峰,另外一根没有.用户的色谱条件:甲醇:水=55:45,然后样品采用甲醇溶解,进样量为10ul, 但我做过测试,如果进样量换成5ul,原来出现前延峰的色谱柱,前延峰消失.如果说是进样量太大,标准上用的就是10ul,况且用户的浓度不是很大,才0.1mg/ml.

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肯定是柱子的原因啊
可能是柱塌陷引起的
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hbzyyg
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2008/12/13 12:22:57 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
出现前延峰一般是进样量过大，或者说样品溶剂的强度高于流动相（此处样品是溶于纯的甲醇，高于流动相），进样后影响了流动相的组成，使得出现这种情况。
你可以减小进样量，比如你进的5微升；也可以把样品溶剂换成甲醇水的混合物，甲醇比例和流动相中大致相当或低于流动相中比列，在这种情况下，你即使进样40微升也不会出现前延峰。
至于你说的四根色谱柱不知道是不是相同规格的，如果是相同规格的倒的确有点奇怪，可能真的是色谱柱有问题
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