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主题：【求助】塑料中重金属的检测

浏览0 回复16 电梯直达
醉卧红尘
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发表于：2008/12/02 16:17:33 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家好，我最近做的塑料PP_L 的重金属铬、镉、汞、铅，所做的标准曲线线性都很好，在四个9以上，可是检测出来的结果却只有铅正常，其它元素含量均偏低，请高手指教，这是为什么呢？我们用的是安捷伦ICP—MS 7500a。
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lotus_sum
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2008/12/2 16:32:43 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是因为样品中存在其他谱线的干扰
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醉卧红尘
wenhuih
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2008/12/2 16:42:53 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
呵呵，如果受其它干扰，怎么能看出来呢，在配制标准曲线时，我用的是单标，受干扰的可能性不大，请问在什么情况下会受干扰呢？
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kiwi-kids
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2008/12/2 23:12:59 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wenhuih 发表:
大家好，我最近做的塑料PP_L 的重金属铬、镉、汞、铅，所做的标准曲线线性都很好，在四个9以上，可是检测出来的结果却只有铅正常，其它元素含量均偏低，请高手指教，这是为什么呢？我们用的是安捷伦ICP—MS 7500a。


可能需要考察几个方面的工作：
1，样品处理
2，测定的基体效应

如何处理，稀释倍数，内标选择
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醉卧红尘
wenhuih
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2008/12/3 17:45:03 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能需要考察几个方面的工作：
1，样品处理
2，测定的基体效应

如何处理，稀释倍数，内标选择


我是用微波消解仪180度消解，稀释500倍左右，内标分别为铅、镉、汞的单标，只有铬是用安捷伦提供的环境标样里的混标。我想请教各位大侠，这几种元素本身有什么性质，我只知道汞易挥发，铅易吸附，其它两种元素呢？？？
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lilongfei14
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2008/12/4 10:36:01 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你测出来的结果偏小，是和标准样品比较吗？
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醉卧红尘
wenhuih
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2008/12/4 14:57:46 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是的，我做的本来就是标准样品，塑料 PP，和标准值比较后，结果都偏低。仪器的灵敏度很好。
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kingcat5
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2008/12/6 16:24:37 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以考虑用标准加入法做做看，如果标准加入没有问题，应该考虑消解的问题；
还要考虑标准溶液的问题，有时标准溶液并不标准，可以同时用两个品牌的标液都
试试。
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kiwi-kids
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2008/12/9 8:51:39 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wenhuih 发表:
可能需要考察几个方面的工作：
1，样品处理
2，测定的基体效应

如何处理，稀释倍数，内标选择



我是用微波消解仪180度消解，稀释500倍左右，内标分别为铅、镉、汞的单标，只有铬是用安捷伦提供的环境标样里的混标。我想请教各位大侠，这几种元素本身有什么性质，我只知道汞易挥发，铅易吸附，其它两种元素呢？？？

如果消解过程正常，理论上不存在太多基体效应，显然你只是用了外标法定量，而没有内标控制，建议加入内标，可以选择Bi~Pb Hg，Sc~Cr，In~Cd
另外，据我的经验，聚合物消解可能会消解不完全，由于称样量较少，可能没有观察出溶液中的悬浮物（可能是透明的悬浮物），可以参考以下milestone的消解程序。

其中使用硫酸碳化样品，温度也较高，并且建议微波后冷却完全。
pp microwave
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pp microwave
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taolun
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2008/12/19 14:46:52 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果铅正常的话，排除偶然因素，说明消解没问题，我认为主要应考虑干扰的问题。
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xiaozhao
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2008/12/19 16:35:01 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
消解的时候做加标回收试试。
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