主题:【已应助】为何用硫代硫酸钠测定粗铜中铜含量终点不明显???

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fish2003
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按照GB/T 5120.1
粗铜试料用硝酸溶解,其中的砷和锑用溴氧化,用氟化氢铵掩蔽铁,加入KI与二价铜作用,析出碘以淀粉为指示剂,用标准硫代硫酸钠溶液标定

滴定到淡黄色后,加入淀粉溶液没变蓝色 (这是什么原因),继续滴定,溶液缓慢转为乳白色  ,中间无明显的颜色突跃过程,这又是何解????
粗铜铜含量大约 95.60%
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闪闪的红星
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唐伯猫点蚊香
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1淀粉指示剂最好现用现配.
2可能样品含铅比较高,加指示剂前就到终点了.
3用纯铜片当样品进行检查.
怪侠一点红
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原文由 fish2003 发表:
按照GB/T 5120.1
粗铜试料用硝酸溶解,其中的砷和锑用溴氧化,用氟化氢铵掩蔽铁,加入KI与二价铜作用,析出碘以淀粉为指示剂,用标准硫代硫酸钠溶液标定

滴定到淡黄色后,加入淀粉溶液没变蓝色 (这是什么原因),继续滴定,溶液缓慢转为乳白色  ,中间无明显的颜色突跃过程,这又是何解????
粗铜铜含量大约 95.60%

这种现象一般不可能出现,如果估计没有错,肯定是你的"淀粉溶液"出问题了,重新配一瓶!
该帖子作者被版主 bing_xuhong2积分, 2经验,加分理由:感谢提供
fish2003
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淀粉我是现配的
铅也应该没问题 用ICP测过含量只有0.07%
fish2003
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再检查了一遍  果然是淀粉配制上出了问题
谢谢各位
fish2003
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还有 GB/T 5120.1中为什么用胖肚滴定管  有何用处
我一直用普通的
唐伯猫点蚊香
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原文由 fish2003 发表:
还有 GB/T 5120.1中为什么用胖肚滴定管  有何用处
我一直用普通的

还是为读数精确,消耗的标准溶液体积主要集中在45-50毫升之间,最后5毫升体积做的比较细.
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fish2003
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原文由 jiangyunjun3 发表:
原文由 fish2003 发表:
还有 GB/T 5120.1中为什么用胖肚滴定管  有何用处
我一直用普通的

还是为读数精确,消耗的标准溶液体积主要集中在45-50毫升之间,最后5毫升体积做的比较细.

谢谢
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