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主题：求助：关于用GC－MS测定水中痕量的苯甲酸

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nikang3148
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发表于：2005/05/13 18:17:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近我在用GC－MS测水中苯降解产物苯甲酸和苯酚，可是怎么萃取上机测定都没测出一个新物质，TIC图上除了溶剂峰和苯峰就是一条直线了，连个小山包都没看见。
  我用的是CH2Cl2萃取，DB－5的毛细管柱（30m*0.25mm*0.25mm），MS是EI源。还盼各位鼎立相助啊！在下感激不尽！
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2005/5/14 10:14:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
考虑一下你回收率和仪器方法的灵敏度
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jizhiyong
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2005/5/17 13:17:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你首先确定苯确实被降解了，然后再看降解产物到底是什么。
你进样是液相，可不可以直接进水样，用顶空进样或者吹扫扑集进样，我也在做相关方面的工作，但在做标准曲线时遇到平行性很差的问题。我用的是外标法，进样为水样
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史前动物
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2005/5/21 15:53:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要先加酸酸化后再用石油醚之类的溶剂萃取才能保证回收率，因为有机酸和酚在水中的溶解度是很大的，尤其是在偏碱性的水中。
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nikang3148
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2005/6/6 14:36:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 史前动物 发表:
要先加酸酸化后再用石油醚之类的溶剂萃取才能保证回收率，因为有机酸和酚在水中的溶解度是很大的，尤其是在偏碱性的水中。


这位兄弟得想法和我是一样的，我是调到PH为2左右进行萃取得
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nikang3148
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2005/6/6 14:38:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jizhiyong 发表:
你首先确定苯确实被降解了，然后再看降解产物到底是什么。
你进样是液相，可不可以直接进水样，用顶空进样或者吹扫扑集进样，我也在做相关方面的工作，但在做标准曲线时遇到平行性很差的问题。我用的是外标法，进样为水样


实验室没有买直接进样杆，我在别的GC上作出了很多峰的，而且很高，看样子溶剂萃取的效率有问题啊
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shmuapple
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2005/6/11 13:52:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我现在就在测苯酚，用乙腈，甲级叔丁基醚，甲苯提取，回收率60%以上
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celan
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2005/6/12 17:36:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 nikang3148 发表:
最近我在用GC－MS测水中苯降解产物苯甲酸和苯酚，可是怎么萃取上机测定都没测出一个新物质，TIC图上除了溶剂峰和苯峰就是一条直线了，连个小山包都没看见。

苯降解产物苯甲酸和苯酚???苯甲酸和苯酚的分子量都比苯大,苯怎么会<降解>成苯甲酸和苯酚呢?降解一词值得商榷.
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nikang3148
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2005/6/13 12:18:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 celan 发表:
苯降解产物苯甲酸和苯酚???苯甲酸和苯酚的分子量都比苯大,苯怎么会<降解>成苯甲酸和苯酚呢?降解一词值得商榷.

celan老师说的对应该是中间产物，是生物厌氧降解的中间产物。
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celan
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2005/6/13 15:23:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
nikang3148,因为你这个实验开始时是个探索实验,建议将粗的萃取物直接进样,用逐渐升温的办法找您想要的东西,然后再摸索GC条件,再定量.
类似这样的微量混合物我过去是这样作的.
当然我预试的方法还有1HNMR法.
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nikang3148
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2005/6/13 20:08:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢celan老师的指导，但是由于出水量有限，溶剂萃取的回收率不是很高，加上易溶于水的组分可能较多，所以检出数量十分有限，我已经建议采用固相萃取了，希望会有好的结果
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