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主题：【求助】GC2010多环芳烃峰面积过小问题

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玉米馒头
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发表于：2008/12/04 18:06:01 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
小弟近日使用GC2010测5种多环芳烃(PAHs)（萘、荧蒽、苯并荧蒽、苯并[k]荧蒽和苯并[a]芘），样品是自己使用单标配置的混标，每一水平样品各物质浓度均相近。
柱子是DB-5 30m 0.25mm 0.50um
进样口温度设定：270度 FID检测器：320度 不分流进样
升温程序：80度停留1分钟后以20度/分钟升至145度，而后以5度/分钟升至170度，20度/分钟由170度升至240度，然后240度起以10度/分钟升至290度，3度/分钟升至305度停留3分钟，30分钟时截止。

现在混标(200+ppb浓度)在相应时间也有出峰，后三种物质峰面积甚小，几乎淹没在杂峰的汪洋大海中...（单标定性时杂峰甚少，所有购置的标样同样都是使用色谱纯甲醇稀释制备的储备液）
参考岛津说明书上关于峰面积过小或者不出峰情况的说明，气路方面没有问题，进样量、检测器联线与开关也没有问题。
希望各位大牛能给些参考意见，小弟在这里谢过了~
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2008/12/4 19:53:06 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你实际要测定的样品是什么范围，需要这么低浓度吗？
如果仪器正常的话，可能目前的方法检出限就那么多了吧，一般增大进样量（或减小分流）或改善前处理方法（达到增大进样的浓度或降低基线噪音等）来改进。
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无名
lotus_sum
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2008/12/5 8:36:03 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 duliuhui 发表:
你实际要测定的样品是什么范围，需要这么低浓度吗？
如果仪器正常的话，可能目前的方法检出限就那么多了吧，一般增大进样量（或减小分流）或改善前处理方法（达到增大进样的浓度或降低基线噪音等）来改进。


考虑增大进样量或者减小分流比吧，由于标样中即出现类似状况，应该暂时不涉及前处理的改善，更何况既是简单的超声萃取之后净化进样分析！
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keylua
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2008/12/5 12:02:43 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用不分流试试
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玉米馒头
alhoon
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2008/12/6 14:18:39 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
更换了玻璃衬管（不分流样式，之前进样一直是不分流，2.0微升进样量差不多够大了吧），顺带装填石英棉，清洗了进样针，现在貌似峰面积还可以，谢谢各位咯
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风风
kevinchan
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2008/12/6 14:37:56 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子是DB-5 30m 0.25mm 0.50um
是0.50um的液膜吗？这么厚的液膜，后面的基线应伽会抬的很高，导致背景比较大。换成0.25um的试试
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lxx5052
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2010/12/21 8:51:43 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 alhoon(alhoon) 发表:
更换了玻璃衬管（不分流样式，之前进样一直是不分流，2.0微升进样量差不多够大了吧），顺带装填石英棉，清洗了进样针，现在貌似峰面积还可以，谢谢各位咯
过去两年了，这个应该做的很熟练了吧，我现在 要做16种多环芳烃的，怎么做都是出来12种，不知道是什么原因呢？能否给些建议，浓度都是20ppm的
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玉米馒头
alhoon
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2010/12/21 19:31:46 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
太悲剧了...工作以后改岩石矿物分析咯...GC一年多没摸过咯...
不过印象中BF与B[k]F确实不是太好分离，两者出峰很难彻底分离，你可以根据标准样品所提供的谱图大概总结下出峰顺序，以及哪些物质峰可能重叠
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lxx5052
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2010/12/21 21:35:53 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 alhoon(alhoon) 发表:
太悲剧了...工作以后改岩石矿物分析咯...GC一年多没摸过咯...
不过印象中BF与B[k]F确实不是太好分离，两者出峰很难彻底分离，你可以根据标准样品所提供的谱图大概总结下出峰顺序，以及哪些物质峰可能重叠[/quote]就是参考的那个标准，才出来几个峰不说，还只有一点点大，反倒是参考您的出来了十几个呢，不过还是不够，还得摸索摸索呢，呵呵
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玉米馒头
alhoon
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2010/12/22 17:32:46 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样口和检测器温度能否继续优化？你可以查一下相关文献，某些在高温阶段出峰的物质可能确实难以检测(不稳定)，记得当初使用通用柱分析PBDE，七溴联苯醚恁就是没法出峰，但是更换涂层更薄、柱长仅为原柱长一半的DB-5ms柱，情况大有改观，有条件的话，我感觉你可以试试涂层更薄、柱长更短的色谱柱，也许高温段的物质出峰情况能有所改善。
如果是出峰位置靠前的物质，比如萘等，注意溶剂峰重叠覆盖的影响。
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2010/12/22 21:27:22 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 alhoon(alhoon) 发表:
进样口和检测器温度能否继续优化？你可以查一下相关文献，某些在高温阶段出峰的物质可能确实难以检测(不稳定)，记得当初使用通用柱分析PBDE，七溴联苯醚恁就是没法出峰，但是更换涂层更薄、柱长仅为原柱长一半的DB-5ms柱，情况大有改观，有条件的话，我感觉你可以试试涂层更薄、柱长更短的色谱柱，也许高温段的物质出峰情况能有所改善。
如果是出峰位置靠前的物质，比如萘等，注意溶剂峰重叠覆盖的影响。
谢谢老师细心指导，这个实验本来昨天做的，领导又给安排别的任务了，说那个后面再做，等我试试再请教您，呵呵
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