原文由 zhufangwei 发表:原文由 capinter 发表:
平时分析完一序列后一般都会以甲醇水或乙腈水以不同比例冲洗数小时,最近做三聚氰胺流动相用95%乙腈、5%的10mmol/L乙酸胺,想想缓冲液的比例比较低,进完序列多用流动相冲会儿省去清洗步骤,而且我原来都是用的C18柱,第一次使用HILIC柱,不清楚HILIC柱需要使用什么溶剂冲洗。没过两天to ms压力变高了,排查发现喷雾针有点堵了,工程师说是因为没有及时冲洗造成的。
大家每天做完样有清洗仪器的习惯吗?不同类型的柱子都是用哪些溶剂冲洗的呢?如果缓冲液突然转换到高浓度有机溶剂会不会使喷雾针内残留的缓冲盐沉淀结晶导致堵塞呢?现在很多液质都只配的二元泵,那晚上分析完序列怎么清洗呢?
希望大家共同分享经验……
我冲洗重来都是单独冲洗的,没有编在方法里,因为如果编在方法里冲洗,质谱那边必须是开着的,这样很耗气。我一般是晚上走完样,第二天在来冲洗,首先使用50%甲醇50%水冲洗,一般得一两个小时,不进质谱,然后切换到质谱,使用高流速,避免柱子内污染物进入质谱。然后使用100%冲洗,同样是先不进质谱,然后在切换入质谱冲洗。喷雾针那一块就是离子源上的毛细管要好好冲洗,很容易堵而导致系统压力增大。我觉得你的有机相比例是不是太大了一点,方法是否可以在优化一下。