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液相色谱（LC）
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主题：【讨论】图谱来找茬(第四季)----钝峰解析（年底最后一期）

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littleduck
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2008/12/19 22:26:02 21楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在这液相方面经验还不是很多，但是看了上面几位的帖子，关于保留时间的问题我的看法是：

在气相的毛细管柱上，即使是柱子用了很长时间的（时间一年多，做样3000组，进样10000次以上的柱子，柱流失已经非常大），只要是不截柱子，保留时间变化是很小的。
但是在液相则不同，进样超过5000次以上，或者在样品比较脏的情况下，过一段时间后，保留时间就会有所变化。
因为我的结论也是样的钝锋的问题如果是液相出现的话，应该不是柱子的问题。
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Mix_Grey
wuyinghao
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2008/12/20 10:08:34 22楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分析图谱发现峰的保留时间不变,但峰整体展宽.我认为原因应该是体系的死体积变大了.可能的影响区域是
1.柱子接头处,各管线接头处未完全接合,造成死体积过大.
2. 进样的六通损坏.
解决办法是:
1.采用合适的接头和正确的接法使系统死体积最小.
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Mix_Grey
wuyinghao
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2008/12/20 10:10:35 23楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
解决基线漂移的办法是将液相条件稳定.如柱温,压力等.
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djj7777777
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2008/12/20 10:56:15 24楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得是与纵坐标的电压显示量程范围有关，上图为显示到16，下图为35，上图相当于还有峰的上半部分被挡在了显示屏外。总的来说，是放大的比例不同，所以显示出的细微差别不同 ，上图就是纵向放大了之后，看到的峰下面部分。
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fde234
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2008/12/20 13:50:29 25楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
条件没有改变，主要是色谱柱的柱效下降引起。
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活到九十 学到一百
wangboxzzjs
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2008/12/20 15:24:55 26楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是柱效降低造成的。主要原因是流动相比例或PH不合适，或者水相比例过大且长时间冲洗造成的，用有机相较高的溶剂或纯有机相慢慢冲洗柱效可以恢复。
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小余儿
ywl168
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2008/12/20 18:34:59 27楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从图看:柱效下降很多,看来先要彻底的冲洗柱子.流动相里有乙酸,做样前多平衡柱子,另外加上柱温箱漂移会好些.
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xy200609
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2008/12/20 19:16:49 28楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是柱效降低引起钝峰，可换根较好柱子。
基线漂移不是很大，应没多大问题，改善基线漂移方法：流动相尽量用色谱纯，水用超纯水（如Millipore）； 如果可能，可适当提高检测器波长（必须对分析结果影响不大），基线漂移不所改善。
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wei_wei_1983
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2008/12/20 22:42:02 29楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
基线向上漂移通常是由于所用A与B溶剂的紫外吸收差异所致。反相梯度洗脱中，有机溶剂B浓度在分离期间是增加的，有机溶剂的紫外吸收总是大于水，so，采用紫外检测器时，这种漂移尤为普遍
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wei_wei_1983
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2008/12/20 22:50:47 30楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
与吸收度相关的飘移可通过“吸收匹配”来消除（即在A溶剂中加入uv吸收化合物，以增加A溶剂的吸收，使与B溶剂相等）
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