快速导航采购仪器提醒

液相色谱（LC）

版主:

入住本版

专家:

仪器信息网

居民列表

仪器社区 > 色谱 > 液相色谱（LC）帖子详情

快速回复发表新帖最新帖

主题：【讨论】图谱来找茬(第四季)----钝峰解析（年底最后一期）

浏览0 回复65 电梯直达

可能感兴趣

kjh_012

禁止发帖修改昵称

ID：kjh_012

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2008/12/28 16:43:45 51楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 leicsu 发表:
保留时间完全一致，峰高大约降低一半，但峰宽增大。
这个问题与柱温、流动相、梯度条件等变化无关，进样量也不可能过载，体积过载也几乎不可能，因为搂主在做“重复性”试验。

柱效和检测器的采样频率会影响峰形，从做样的时间来看正常峰是12-8做的，出现顿峰是12-17，故极有可能是柱子用了一阵后柱效降低造成的。

学习了，我觉得楼上的意见更重要，柱子和采样频率以及进样量可能是主要原因

赞贴

拍砖

chenliuhua26

禁止发帖修改昵称

ID：chenliuhua26

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2008/12/28 16:49:51 52楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

从第一页看到末页，学习学习了真是一闪更有一山高呀，本人比较倾向于柱效降低和改善流动相配比的观点

赞贴

拍砖

跑

禁止发帖修改昵称

ID：fen01010585

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2008/12/28 16:51:22 53楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

进样方式有误、柱效降低、检测池受到污染、管道被堵以及电压不稳等都有可能出现钝峰。色谱操作上一定要注意每一个环节，否则会出现意想不到的图谱。

赞贴

拍砖

czchb001

禁止发帖修改昵称

ID：czchb001

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2008/12/28 18:16:13 54楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

柱子污染或者是柱效下降

赞贴

拍砖

angela233

禁止发帖修改昵称

ID：angela233

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2008/12/30 10:40:39 55楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

个人意见:峰看上去纯一些与峰高减半有一定的关系,个人认为条件一样的情况的.可能是样品的浓度有所变化.这样会产生这种情况.

赞贴

拍砖

小卢

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2008/12/30 11:17:04 56楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

产生钝峰的原因有很多，包括我们自己都意识不到的方面，如：
仪器本身，色谱柱本身，流动相的配比等，我个人认为可能性大的地方有：
1.流动相配比有问题，不是有机系和水系的比，而是其他要求加入的少量的试剂；
2.色谱柱时间比较久了，柱效下降了，这就要更换色谱柱了；
3.色谱柱前段或预柱被污染了，这就要反向冲洗色谱柱，使之再生，预柱就拿去超声清洗即可。
基线漂移的原因：
1.主要是基线还没有稳定就进样了，需要一定的时间稳定；
2.仪器本身的稳定性不好，如岛津的，走样时间久了也会漂移；waters、安捷伦的还好吧
3.房间温度的上升或下降也会对其有轻微的影响
4.对于梯度洗脱来说，流动相的配比也很重要，要确定在每一时间段运行的时间和比例是否能让仪器准确的办到（仪器本身问题）。
以上观点仅供讨论！

赞贴

拍砖