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主题：【求助】GC毛细管柱切口不平整会影响物质出峰面积么？

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玉米馒头
alhoon
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2008/12/23 12:22:19 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢各位，小弟我昨天重新又切割了一小段柱子，尽量保证截面的平整，气路也基本检查调节了，机器也没出现漏气警报。进了几个单标试样看看，峰面积还好；但混标的响应还是不好，今天重新配了混标上机再试试。
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美食城
bjsmsc123
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2008/12/23 13:47:41 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检查
1、是否漏气
2、柱子在进样器内的位置是否合适
3、柱子是否通畅
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lyg638
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2008/12/23 17:08:01 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
毛细管切口一定要平整，否则会造成重复性变差，
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hypow
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2008/12/23 19:52:36 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有影响，但不大。有以下几种原因可能造成峰面积变化，主要是你看看系统适应性是不是好，要是好对实验没影响也就无所谓，一般会造成系统适应性差。主要有以下几个原因：
1、插入到气化室中的毛细管长度不适合
2、可能有漏气情况
3、分流比不同
4、样品浓度变化
5、进样量问题(其中包括针的插入深度不同，会造成进入柱子样品量的变化)
6、灵敏度变化

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steven_sela
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2008/12/23 20:47:10 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
单峰面积还好，那么比以前差多少呢？感觉还是像气路的问题。其它部件有看过吗？衬管有看过吗？
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玉米馒头
alhoon
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2008/12/23 22:59:32 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品浓度没有变化，保存也没有问题；进样方式是不分流；自动进样器的进样针也反复清洗过多次，确认状态良好；衬管应该没问题，下午刚刚更换，重新装填了钝化石英绵，结果第一个混标乱七八糟峰出了一大堆，中间换甲醇溶剂运行一次以后再上混标响应再次变差
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ygx
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2008/12/24 22:31:44 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lianlxh 发表:
哪位网友如果有这样的实例（平整的柱子和切口不平整的）传张谱图上来，并加以说明版主有加分奖励


谁会故意把柱子口处弄不平整圆滑，有时仔细弄还整不好的！
不过，柱子口不平整，不会对检测结果影响那么大吧？对峰形的影响是满大的！
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玉米馒头
alhoon
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2008/12/25 11:20:31 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子是俺自己切割的...换了石墨压环不是得切去一截么..但是俺没经验，所以拿不准切割平整与否；昨天把检测器一端的毛细管柱拆下才发现通过石墨压环的柱长远远不够，估计这就是峰面积响应小的原因；重新安装以后，基线在200度左右上漂，估计是固定液流失，程序升温老化一晚上后（50度以5度每分升至200度停留1小时而后降回50度，继续以5度每分升温速率升至250度停留1小时，如此往复280度停留30分，300度停留10分，OK。算上高温到50度的降温时间，大概6小时左右，我用的是岛津GC2010，期间检测器一直开着，但是没点火），最后再次谢谢各位。
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happy水中月
lianlxh
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2008/12/26 9:00:38 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 alhoon 发表:
柱子是俺自己切割的...换了石墨压环不是得切去一截么..但是俺没经验，所以拿不准切割平整与否；昨天把检测器一端的毛细管柱拆下才发现通过石墨压环的柱长远远不够，估计这就是峰面积响应小的原因；重新安装以后，基线在200度左右上漂，估计是固定液流失，程序升温老化一晚上后（50度以5度每分升至200度停留1小时而后降回50度，继续以5度每分升温速率升至250度停留1小时，如此往复280度停留30分，300度停留10分，OK。算上高温到50度的降温时间，大概6小时左右，我用的是岛津GC2010，期间检测器一直开着，但是没点火），最后再次谢谢各位。

没有点火，估计开机后噪声会比较大，会出现一些毛刺峰或小的鼓包峰。如果老化柱子的接到检测器上，一定要把检测器开着，并且要点火，让在柱子里面的东西烧掉
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阿du
duliuhui
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2008/12/26 12:29:02 21楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 alhoon 发表:
柱子是俺自己切割的...换了石墨压环不是得切去一截么..但是俺没经验，所以拿不准切割平整与否；昨天把检测器一端的毛细管柱拆下才发现通过石墨压环的柱长远远不够，估计这就是峰面积响应小的原因；重新安装以后，基线在200度左右上漂，估计是固定液流失，程序升温老化一晚上后（50度以5度每分升至200度停留1小时而后降回50度，继续以5度每分升温速率升至250度停留1小时，如此往复280度停留30分，300度停留10分，OK。算上高温到50度的降温时间，大概6小时左右，我用的是岛津GC2010，期间检测器一直开着，但是没点火），最后再次谢谢各位。

根据你用的情况来设老化温度吧.
岛津有专门的工具来确保毛细柱伸入长度的一致.
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