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主题：【求助】4-氟苯亚磺酸钠的液相分析？

浏览0 回复6 电梯直达
flyingsward
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发表于：2008/12/22 15:42:58 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
客户让我测产品的四氟苯亚磺酸钠中所存在的4-氟苯磺酸的含量，他给我的成熟条件是（外国厂家做过）：
高氯酸溶液配制（将1ml高氯酸(0.06%)溶于1000mL水中，过滤，脱气）
流动相A:高氯酸溶液与乙腈按（95：5）配制
流动相B:高氯酸溶液与乙腈按（10：90）配制
然后进行梯度洗脱：
时间  流动相A  流动相B
0      100      0
7      85      15
16      0        100 
18      100        0
23      100        0
我做的时候，高氯酸(0.06%)是按照体积含量进行配制，可是原本应该在4.6出峰，结果在1.3就出峰了；后来领导说高氯酸(0.06%)应该是质量含量，也就是我用的分析纯高氯酸上面标明含量是70-72%，换算后再配制高氯酸，可是做下来，在4点多根本没峰，只是在12min出现很多宽的尖的杂峰，请问我是哪里出了问题？请各位指教，急得很!柱子用的是waters symmetry shield RP8, 100 4.6um的柱
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flyingsward
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2008/12/23 13:42:17 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家帮帮忙吧
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happy王子矜
wangzijin
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2008/12/23 13:54:17 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把A和B的过滤头都放在A相里面，等度进一针看看。
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happy王子矜
wangzijin
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2008/12/23 13:56:38 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个条件下，应该是酸度越强，保留时间越长的。

如果你柱子可以承受，你加大一点高氯酸的比例，我觉得你高氯酸浓度不够。
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tzq81
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2008/12/29 10:35:09 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用流动相稀释看看。
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ajiaozhu
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2009/4/27 10:07:47 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问你的高氯酸纯度够好吗？  请问你是苏州贝斯特的吗？ 这个方法我很熟悉。还有你柱子的填料厚度是3.5um吗？
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zhaohua8011
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2012/2/7 12:36:57 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有可能色谱柱的问题！看看人家的色谱柱类型！
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手机版： 【求助】4-氟苯亚磺酸钠的液相分析？
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